[發明專利]一種17-碘-雄甾-5,16-二烯-3β-醇的制備方法

有效

• 申請號: 201811065496.5
• 申請日: 2018-09-13
• 公開（公告）號: CN109134571B
• 公開（公告）日: 2020-10-02
• 發明（設計）人: 李景華;毛煜鑫;柯永新;尉海鋒;謝曉強;張德法
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學;奧銳特藥業股份有限公司
• 主分類號: C07J1/00
• 分類號: C07J1/00
• 代理公司: 杭州之江專利事務所(普通合伙) 33216
• 代理人: 朱楓

1.一種17-碘-雄甾-5,16-二烯-3β-醇的制備方法，其特征在于：包括下列步驟：以去氫表雄酮17-腙、三氯異氰尿酸(TCCA)、有機堿和碘單質為原料，在有機溶劑存在下，在90℃反應，經后處理得到17-碘-雄甾-5,16-二烯-3β-醇。

2.如權利要求1所述的17-碘-雄甾-5,16-二烯-3β-醇的制備方法，其特征在于：所述的去氫表雄酮17-腙、三氯異氰尿酸、有機堿、碘單質的摩爾比為1：1.0～2.0：4～5：0.75～1.1。

3.如權利要求2所述的17-碘-雄甾-5,16-二烯-3β-醇的制備方法，其特征在于：所述的去氫表雄酮17-腙、三氯異氰尿酸、有機堿、碘單質的摩爾比為1：1：5：1。

4.如權利要求1所述的17-碘-雄甾-5,16-二烯-3β-醇的制備方法，其特征在于：所述的溶劑選自下列之一：無水四氫呋喃、無水乙醚、無水乙酸乙酯或其混合溶劑。

5.如權利要求4所述的17-碘-雄甾-5,16-二烯-3β-醇的制備方法，其特征在于：所述的溶劑為無水四氫呋喃和無水乙醚的混合溶劑。

6.如權利要求1所述的17-碘-雄甾-5,16-二烯-3β-醇的制備方法，其特征在于：所述的有機堿為四甲基胍、1,8-二氮雜雙環[5.4.0]十一碳-7-烯、7-甲基-1,5,7-三氮雜二環[4.4.0]癸-5-烯、三乙烯二胺。

7.如權利要求1所述的17-碘-雄甾-5,16-二烯-3β-醇的制備方法，其特征在于：所述的有機堿為TMG。

8.如權利要求1所述的17-碘-雄甾-5,16-二烯-3β-醇的制備方法，其特征在于：所述的溶劑的體積為去氫表雄酮17-腙質量的80～115倍體積。

9.如權利要求1所述的17-碘-雄甾-5,16-二烯-3β-醇的制備方法，其特征在于：去氫表雄酮17-腙的的滴加溫度為-5～5℃。

10.如權利要求1所述的17-碘-雄甾-5,16-二烯-3β-醇的制備方法，其特征在于：所述的方法按照以下步驟制備：將碘單質溶解于無水乙醚，降溫至0℃，滴加有機堿，再緩慢加入三氯異氰尿酸，繼續保持0℃，緩慢滴加去氫表雄酮17-腙的無水四氫呋喃溶液，滴畢后，過濾，濾液旋干溶劑，油狀物90℃充氮氣加熱3h，乙酸乙酯回流0.5h，過濾，濾液稀鹽酸洗滌，水洗，干燥，過濾后得到有機層，旋干溶劑，得到淡黃色固體粉末，經重結晶分離，得到白色結晶粉末。