[發明專利]乙酰丙酸烷基酯及其制備方法

在審

• 申請號: 201811065436.3
• 申請日: 2018-09-12
• 公開（公告）號: CN110894183A
• 公開（公告）日: 2020-03-20
• 發明（設計）人: 張亞杰;方雯婷;馬中森;陳金波;陸貽超
• 申請（專利權）人: 中國科學院寧波材料技術與工程研究所
• 主分類號: C07C67/00
• 分類號: C07C67/00;C07C67/54;C07C69/716
• 代理公司: 南京利豐知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 32256
• 代理人: 葉蕙;王鋒

1.一種溫和條件下乙酰丙酸烷基酯的制備方法，其特征在于包括：將糠醇、烷基醇和固體催化劑混合均勻，并在持續攪拌和冷凝回流條件下進行反應，再經后處理，獲得乙酰丙酸烷基酯，所述乙酰丙酸烷基酯的結構式如式I所示：

其中，R選自-CH₃、-C₂H₅、-C₃H₇、-C₄H₉中的任意一種。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述固體催化劑包括固體酸，所述固體酸的酸度為0.1～6mmol/g。

3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：所述固體催化劑包括分子篩、磺酸樹脂和固體超強酸中的任意一種或兩種以上的組合。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述分子篩包括ZSM-5、SBA-15、MCM-41或酸性β分子篩；和/或，所述磺酸樹脂包括Amberlyst-15、Amberlyst-35或Amberlyst-45；和/或，所述固體超強酸包括Nafion-H、WO₃/ZrO₂或SO4^2-/MxOy超強酸。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述烷基醇包括甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇、異丁醇、仲丁醇或叔丁醇。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述反應的反應溫度為40～80℃，反應時間為0.5～6小時，攪拌速度為300～1000rpm，冷凝回流溫度為5～20℃。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述烷基醇和糠醇的物質質量比為1～200∶1，所述固體催化劑和糠醇的質量比為0.1～50∶1。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述后處理包括：離心或過濾分離除去固體催化劑，之后減壓蒸餾除去剩余未反應的烷基醇。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述糠醇的質量純度大于95％。

10.由權利要求1-9中任一項所述方法制備的乙酰丙酸烷基酯。