[發明專利]一種高穩定性碘鉛銫量子點的制備方法

在審

• 申請號: 201811065087.5
• 申請日: 2018-09-11
• 公開（公告）號: CN110885681A
• 公開（公告）日: 2020-03-17
• 發明（設計）人: 李金華;王強;沈濤;王賢保
• 申請（專利權）人: 湖北大學
• 主分類號: C09K11/66
• 分類號: C09K11/66;B82Y20/00;B82Y40/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明提供了一種高穩定性碘鉛銫量子點，通過改變前驅體的成分，采用熱注入法制備了高穩定性的碘鉛銫量子點。本發明提供的高穩定性的碘鉛銫量子點尺寸為7～8nm，有良好的時間穩定性，溫度穩定性，在放置一個月之后TEM圖中仍能保持良好的微觀結構，可廣泛應用在太陽能電池、光電探測器、LED等領域。

技術領域

本發明涉及量子點合成技術領域，尤其涉及一種高穩定性碘鉛銫量子點的制備方法。

背景技術

CsPbI₃無機鉛鹵鈣鈦礦納米晶經過多年的研究發展，被廣泛應用在光電探測、LED、生物傳感、太陽能電池等領域。這些應用領域使用的CsPbI₃無機鉛鹵鈣鈦礦納米晶基本是由熱注入法制備，它帶來的問題是CsPbI₃無機鉛鹵鈣鈦礦納米晶具有熱不穩定性，新制備的α相碘鉛銫量子點會在短時間內轉變為β相，導致碘鉛銫量子點失效，限制了碘鉛銫量子點的進一步有效利用。為了解決其穩定性問題，采用穩定的溴鉛銫量子點摻雜或者Mn元素摻雜仍是良好的的解決方案，但是這會致使制備工藝復雜化。最后，成本優廉、制備流程簡單的碘鉛銫量子點的工藝亟待解決。

發明內容

本發明的目的在于提供一種高穩定性的碘鉛銫量子點，提高碘鉛銫量子點的時間穩定性和溫度穩定性。

為了實現上述發明目的，本發明提供以下技術方案：

本發明提供了一種高穩定性碘鉛銫量子點，合成材料包括碳酸銫、氧化鉛、碘化銨、十八烯、油酸和油胺。

優選的，所述碳酸銫純度為99.9％。

優選的，所述氧化鉛純度為99.9％。

優選的，所述碘化胺純度為99.％。

優選的，所述十八烯純度為90％。

優選的，所述油胺純度為80 90％。

優選的，所述油酸純度為90％。

本發明提供了上述技術方案所述高穩定性碘鉛銫量子點的制備方法，包括以下步驟：

在三口燒瓶中加入碳酸銫、十八烯和油胺溶液，持續抽真空后加熱使其溶解形成銫源溶液；

在三口燒瓶中加入碘化銨、氧化鉛、十八烯、油酸和油胺溶液，持續抽真空后加熱使其溶解形成碘源、鉛源溶液；

在所述碘源、鉛源溶液中加入銫源溶液，反應后在冷水中驟冷終止反應得到碘鉛銫量子點粗液；

在所述碘鉛銫量子點粗液中加入乙酸甲酯，經離心得到碘鉛銫量子點沉淀后溶解在正己烷中得到碘鉛銫量子點溶液。

優選的，在三口燒瓶中加入試劑前需要對三口燒瓶進行堿液浸泡并用去離子水清洗。

優選的，所述堿液濃度為5 10％；所述浸泡時間為20 24h。

優選的，所述去離子水清洗次數為2 3次。

優選的，所述抽真空儀器為普通真空泵，所述真空度為5 10Pa。

本發明提供了一種高穩定性碘鉛銫量子點，合成材料包括碳酸銫、氧化鉛、碘化銨、十八烯、油酸和油胺。本發明采用熱注入法制備了高穩定性的碘鉛銫量子點，在空氣中保存1個月仍能保持良好的穩定性，相對于現有的碘鉛銫量子點制備技術(現有碘鉛銫量子點制備技術合成的物質在空氣中數個小時內即會發生相轉變)，本發明具有更好的時間穩定性和溫度穩定性，可廣泛應用在在太陽能電池、光電探測器、LED等領域。

附圖說明

圖1為發明實施例1新制備的碘鉛銫量子點的TEM圖；

圖2為發明實施例1制備放置1個月的碘鉛銫量子點的TEM圖；