[發明專利]一種表面增強拉曼光譜技術鑒別天然和合成靛藍的方法

在審

• 申請號: 201811065004.2
• 申請日: 2018-09-13
• 公開（公告）號: CN109164086A
• 公開（公告）日: 2019-01-08
• 發明（設計）人: 李秋瑾;劉菲;張健飛;鞏繼賢;趙芷芪;孫月靜
• 申請（專利權）人: 天津工業大學
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及一種表面增強拉曼光譜技術鑒別天然和合成靛藍的方法。該發明首先采用晶種生長法制備各向異性的金納米棒，將一定量的球形金納米顆粒晶種加入到生長溶液中，使其定向生長為一定長徑比的金納米棒。以制備好的金納米棒為基底，滴在干凈的載玻片上，然后滴加待測物，利用拉曼光譜儀進行SERS檢測。本發明涉及的SERS技術具有快速、方便且靈敏度高等特點，在微量物質的檢測與鑒別方面具有非常廣闊的發展空間。

技術領域

本發明涉及一種表面增強拉曼光譜技術在紡織印染領域的應用，具體涉及一種表面增強拉曼光譜技術鑒別天然靛藍和合成靛藍的方法。

背景技術

合成靛藍色澤艷麗、價格便宜，但在生產、使用及廢棄過程中會對環境、生態及人類健康造成不利影響，而植物靛藍具有天然、綠色、安全、易生物降解等優點，但成本較高且重現性較差。市面上存在以合成靛藍假冒天然靛藍欺騙消費者的現象，因此，對于天然靛藍和合成靛藍的鑒別具有重要意義。而目前對于天然靛藍和合成靛藍的鑒別主要是紫外可見光譜、薄層色譜、近紅外光譜以及其他的化學檢測法等，但是他們存在操作復雜、鑒別難度高及準確性低等問題。本發明提出的表面增強拉曼光譜(SERS)技術很好的解決了這些問題。

表面增強拉曼光譜(SERS)技術是一種簡單快速的分析方法，目前已經廣泛應用在食品安全、農藥殘留、爆炸物等成分檢測。SERS技術具有高靈敏度、重現性好、檢測限低等優點，具有指紋識別特征，且不易受水、熒光等干擾。金納米棒作為SERE基底制備簡單，具有可調控的表面等離子共振，可提高檢測的靈敏度和重現性。

發明內容

本發明使用晶種生長法制備各向異性金納米棒，在生長溶液中加入一定量的球形金納米顆粒晶種，在表面活性劑、銀離子和弱還原劑的作用下，金納米顆粒晶種定向生長為一定長徑比的金納米棒。以制備好的金納米棒為SERS基底，記錄待測物天然靛藍、合成靛藍的拉曼光譜。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案如下：

(1)金納米棒的制備：將十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)、H₂O、氯金酸(HAuCl₄) 及硼氫化鈉(NaBH₄)混合后避光放置，配制完成種子溶液；然后將配制好的種子溶液加入到含有十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)、氯金酸(HAuCl₄)、硝酸銀(AgNO₃)、硫酸(H₂SO₄) 及還原劑抗壞血酸(L-AA)的生長溶液中，水浴避光放置。

(2)將制備好的金納米棒滴在硅片上，干燥后得到SERS基底。將待測物靛藍溶液滴加到基底上，利用拉曼光譜儀進行SERS檢測。

上述步驟(1)中所述CTAB的濃度為0.1-1M，HAuCl₄的濃度為1-100mM，NaBH₄的濃度為1-100mM，AgNO₃的濃度為1-100mM，H₂SO₄的濃度為0.1-1M，L-AA的濃度為0.1-1M。

上述步驟(1)中所述種子溶液中CTAB的用量為1-10mL，HAuCl₄的用量為0.1-1mL，NaBH₄的用量為0.1-1mL。

上述步驟(1)中所述生長溶液中CTAB的用量為1-200mL，HAuCl₄的用量為0.1-5mL，AgNO₃的濃度為0.1-5mL，H₂SO₄的濃度為0.1-5mL，L-AA的用量為0.1-1mL。

上述步驟(1)中所述在生長溶液中加入的種子溶液用量為0.1-1mL。

上述步驟(2)中所述拉曼光譜儀的激發光波長為785nm。

本發明的優越性：