[發(fā)明專利]一種納米石墨的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811064909.8
• 申請日: 2018-08-08
• 公開（公告）號: CN110817861A
• 公開（公告）日: 2020-02-21
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陸彥潼;宋遠志;張莉莉
• 申請（專利權(quán)）人: 淮陰師范學(xué)院
• 主分類號: C01B32/225
• 分類號: C01B32/225;B82Y30/00;C25C1/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明公布了一種制備納米石墨的方法，在氬氣或氮氣中，將真空干燥后的石墨或?qū)⑹?粘膠劑壓片作為電極的負極，將活潑金屬片作為正極，以活潑金屬鹽作為電解液，采用電解的方法將活潑金屬離子注入石墨層中并還原為金屬，然后將電解后的石墨投入到無機物或有機物等溶劑中反應(yīng)產(chǎn)生氫氣，石墨層中的活潑金屬瞬間產(chǎn)生的強大的氫氣壓力將石墨爆開，獲得結(jié)構(gòu)完美的納米石墨。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于材料制備領(lǐng)域。

背景技術(shù)

納米石墨具有高潤滑、高導(dǎo)電性能、高吸附性及催化性能，有著非常廣泛的應(yīng)用領(lǐng)域：如在電子信息的顯像管、鋼鐵潤滑、防腐涂料、橡膠、玻璃鋼、電池、工業(yè)潤滑油、粉末冶金、石墨紙、石墨密封等領(lǐng)域廣泛應(yīng)用。其制備方法主要有：(1)機械研磨法機械研磨法；(2)爆轟裂解法；(3)超聲波粉碎法；(4)電化學(xué)法；(5)脈沖激光液相沉積法；(6)化學(xué)氣相沉淀法；(7)化學(xué)合成法。電化學(xué)法包括電化學(xué)插層法和電化學(xué)電解法，電化學(xué)插層法采用的原材料為石墨電極，通過電解使得陰陽離子向正負電極方向遷移，依靠電極引力作用使離子插入到石墨電極層間，石墨層間力作用力減弱，持續(xù)一段時間后變換電極方向，離子開始反向移動，破壞了石墨層間結(jié)構(gòu)，得到了納米石墨薄片。電化學(xué)電解法采用固體碳電極為正極，在浸入電解質(zhì)溶液中通電后，當(dāng)能量高于碳原子間化學(xué)鍵力并具備納米尺度范圍碳顆粒表面能時，碳原子將會從正極板上脫離形成納米顆粒，當(dāng)納米顆粒吸附電解質(zhì)中的負離子，脫離的納米粒子會帶有負電，因此納米顆粒之間相互排斥且不團聚，可以形成穩(wěn)定的納米石墨碳溶膠，后續(xù)可通過干燥技術(shù)得到納米石墨。

本發(fā)明采用電化學(xué)方法將活潑金屬離子注入石墨層中并還原為金屬，石墨層中的活潑金屬與有機物或無機物反應(yīng)產(chǎn)生高壓氫氣，將石墨層爆開，獲得納米石墨。

發(fā)明內(nèi)容

為了制備納米石墨，本發(fā)明是通過如下技術(shù)方案實施的：將石墨粉與水溶性PTFE粘膠劑(90∶10)混合均勻，然后將混勻的石墨壓在不銹鋼網(wǎng)上，置于40-90℃真空干燥箱中24h，在氬氣或氮氣手套箱中，以石墨/不銹鋼網(wǎng)壓片或直接用石墨電極放入用不銹鋼或塑料等材料制成的容器中，作為電極的負極；或直接以真空干燥的石墨材料作為負極，將鋰片等活潑金屬放入作為正極，將1M高氯酸鋰等鋰鹽或其它活潑金屬電解質(zhì)作為電解液(所用溶劑為碳酸酯等有機溶劑)注入上述容器中，并密封，正極和負極分別接直流電源的正極和負極，用較小的恒電流電解電壓升至0.1-3V，電解時間約為0.5-96h，然后將電解后的石墨負極投入到無機物或有機物中反應(yīng)產(chǎn)生氫氣，超聲反應(yīng)10min，產(chǎn)物經(jīng)洗滌，干燥，即得產(chǎn)品。

本發(fā)明的進一步改進方案為：

1、作為正極的材料主要包括活潑金屬鋰、鈉、鉀、鈣、鎂、鋇等活潑金屬及其合金。

2、所用電解質(zhì)包括六氟磷酸鋰、硝酸鋰、高氯酸鋰、有機鋰等及其鈉鹽或鉀鹽等。

3、所用電解質(zhì)溶劑為碳酸甲脂、碳酸乙烯脂、碳酸二甲脂等碳酸酯有機溶劑或其它能溶解金屬鋰鹽或鉀鹽或鈉鹽等的有機物。

4、所用電解負極材料可以是石墨或以不銹鋼網(wǎng)為載體制成的石墨粉與粘膠劑壓片。

本發(fā)明的有益效果為：

1、本發(fā)明采用電解的方法將活潑金屬離子采用電遷移的方法注入石墨層中并電解還原為金屬，活潑的金屬經(jīng)與有機物或無機物反應(yīng)產(chǎn)生氫氣將石墨爆開。制備方法簡單，安全，易于操作。

2、本發(fā)明電解電壓低，電流小，能耗低，成本低。

3、本發(fā)明所用材料來源廣泛，生產(chǎn)過程無污染，環(huán)保。

4、本發(fā)明制作的納米石墨，在生產(chǎn)過程中無副反應(yīng)，產(chǎn)品純度高，應(yīng)用前景廣泛。

具體實施方式