[發明專利]一種從含釩鉻溶液中同時萃取分離釩鉻的萃取溶劑及萃取方法有效
| 申請號: | 201811061362.6 | 申請日: | 2018-09-12 |
| 公開(公告)號: | CN109207724B | 公開(公告)日: | 2020-12-29 |
| 發明(設計)人: | 魏琦峰;應子文;任秀蓮 | 申請(專利權)人: | 哈爾濱工業大學(威海) |
| 主分類號: | C22B3/32 | 分類號: | C22B3/32;C22B34/22;C22B34/32 |
| 代理公司: | 威海科星專利事務所 37202 | 代理人: | 于濤 |
| 地址: | 264200 山*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 含釩鉻 溶液 同時 萃取 分離 溶劑 方法 | ||
1.一種從含釩鉻溶液中同時萃取分離釩鉻的萃取溶劑,其特征在于該萃取溶劑由萃取劑和稀釋劑混合組成,所述的萃取劑為溶解度低于0.5g/L的水溶性酰胺,所述的稀釋劑為惰性有機溶劑,所述的萃取劑為N-烷基酰胺和N,N,N,N-四烷基二酰胺或含有多個酰胺基團的溶解度低于0.5g/L的水溶性酰胺中的一種或多種,所述的烷基是直鏈烷基或支鏈烷基,所述的稀釋劑為磺化煤油、白油和常溫下為液態的鹵代烴類化合物的惰性有機溶劑中的一種或多種,所述的萃取劑和稀釋劑二者中有一個在25℃是固體或兩者在25℃都是固體時,萃取溶劑中萃取劑的質量占比為2%~100%,稀釋劑的質量占比為0~98%,當萃取劑和稀釋劑在25℃均為液體時;萃取溶劑中萃取劑的體積占比為5%—100%,稀釋劑的體積占比為0~95%,所述的N-烷基酰胺和N,N,N,N-四烷基二酰胺或含有多個酰胺基團的溶解度低于0.5g/L的水溶性酰胺中,酰基中烷基的碳原子數為 1~18,所述的N-烷基酰胺中與氮原子直接相連的烷基中碳原子數為 1~18,所述的N,N,N,N-四烷基二酰胺或含有多個酰胺基團中與氮原子直接相連的烷基為相同的烷基或不同的烷基,并且這兩個與氮原子直接相連的兩個烷基的碳原子數分別為 1~18,所述的磺化煤油碳原子數為11~17,所述白油型號為1#~7#,所述常溫下為液態的鹵代烴類化合物為氯代烴、溴代烴或碘代烴惰性有機溶劑中的一種或多種。
2.一種從含釩鉻溶液中同時萃取分離釩鉻的方法,其特征在于該萃取分離方法的工藝步驟如下:
(1).配制萃取溶劑:萃取溶劑由萃取劑和稀釋劑混合組成,所述的萃取劑為溶解度低于0.5g/L的水溶性酰胺,所述的稀釋劑為惰性有機溶劑,兩者混合配成萃取溶劑作為有機相;
(2).萃取:取步驟(1)中的萃取溶劑萃取含釩鉻溶液,含釩鉻溶液的PH為1.3~10,萃取溫度為10~90℃,相比O/A=0.4~4.0,時間為 1~10 min,萃取方式為逆流萃取、分餾萃取或錯流萃取,萃取級數為 1~35 級,得到負載有機相;
(3).洗滌:用溶液洗滌步驟(2)中得到的負載有機相,溶液的pH為1.2~9.0,溫度為10~90℃,相比O/A=0.4~40,時間為 1~10 min,得到洗滌后的有機相;
(4).反萃鉻:取堿性溶液反萃步驟(3)中得到的洗滌后的有機相,萃取溫度為 10℃~60℃,相比O/A=1~20,時間為 1~8 min,所述的堿性溶液pH為7.2~10.0, 反萃取方式為逆流萃取或錯流萃取,萃取級數為 1~10 級,得到高純度鉻液和負載釩的有機相;
(5).反萃釩:取堿性溶液反萃步驟(4)中得到的負載釩的有機相,萃取溫度為 10℃~60℃,相比 O/A=1~10,時間為 1~10 min,所述的堿性溶液pH為7.5~13.5,反萃取方式為逆流萃取或錯流萃取,萃取級數為 1~10級,得到高純度釩液。
3.根據權利要求2所述的一種從含釩鉻溶液中同時萃取分離釩鉻的方法,其特征在于所述的含釩鉻溶液包括釩鈦磁鐵礦冶煉廢渣浸出液,兩種及兩種以上含釩或鉻的多金屬硫酸介質的混合溶液,其中,溶液中同時含有釩和鉻;釩的價態是四價或五價,或是四價與五價釩的混合物;鉻的價態是三價或六價,或是三價和六價的混合物。
4.根據權利要求2所述的一種從含釩鉻溶液中同時萃取分離釩鉻的方法,其特征在于所述的步驟(4)和步驟(5)中堿性物質為氨水、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣、碳酸鈉、碳酸銨、碳酸鉀、氯化銨、硫酸銨的一種或幾種混合物。
5.根據權利要求2所述的一種從含釩鉻溶液中同時萃取分離釩鉻的方法,其特征在于所述的步驟(3)中溶液為酸性溶液,該酸性溶液包括硫酸或硝酸不易被氧化的無機酸,或含有這幾種無機酸的一種或兩種混合物。
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