[發明專利]一種有序介孔白鎢礦負載的鎳基生物油重整催化劑

有效

• 申請號: 201811059849.0
• 申請日: 2018-09-12
• 公開（公告）號: CN109078640B
• 公開（公告）日: 2021-03-02
• 發明（設計）人: 劉慶;張偉;王美燕;范樹斌
• 申請（專利權）人: 山東科技大學
• 主分類號: B01J23/888
• 分類號: B01J23/888;B01J35/10;C01B3/32
• 代理公司: 暫無信息
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1.一種有序介孔白鎢礦負載的鎳基生物油重整催化劑，其特征在于，按如下步驟進行制備：

(1)硬模板劑SBA-15的制備

(1-1)將3～6g P123溶解在150mL去離子水和HCl的混合溶液中，計為A溶液；

(1-2)將4～10g正硅酸乙酯(TEOS)在攪拌過程中逐滴加入到A溶液中；

(1-3)將步驟(1-2)得到的懸濁液倒入反應釜中，放置于100℃恒溫干燥箱中，靜置晶化12～36h；

(1-4)將步驟(1-3)得到的晶化產物用過濾、去離子水洗滌、60℃下干燥，并將干燥好的粉末轉移至坩堝中在400～600℃焙燒4～8h，所得粉末即為SBA-15；

(2)雙溶劑硬模板法制備有序介孔白鎢礦載體

(2-1)根據氮氣物理吸附結果，計算出一定質量的SBA-15的孔道體積；

(2-2)將與步驟(2-1)得到的孔道體積相等的蒸餾水分為兩等份；

(2-3)采用雙溶劑浸漬法將步驟(2-2)中其中一份蒸餾水配制1～3mol/L的鎢酸鈉水溶液，記為A溶液；將另外一份蒸餾水配制1～3mol/L的硝酸鈣水溶液，記為B溶液；將1～3g的SBA-15均勻分散到40～80mL非極性有機溶劑中，記為C溶液；

(2-4)將A溶液緩慢滴加到C溶液中，在磁力攪拌器上攪拌20～30min，并進行超聲處理，形成D溶液；

(2-5)將B溶液緩慢滴加到D溶液中，在磁力攪拌器上攪拌2～4h，并進行超聲處理；

(2-6)將A溶液滴加到C溶液以及B溶液滴加到D溶液后得到的體系進行過濾、洗滌、50～100℃干燥處理得到白色粉末，此為一個循環單位；然后將白色粉末再次分散到非極性溶劑中，繼續滴加A溶液以及B溶液后過濾、洗滌、干燥處理，進行3～30次循環操作；

(2-7)將步驟(2-6)得到的多次循環澆鑄后的粉末于50～100℃干燥，并置于馬弗爐于550℃熱處理2～3h，然后研磨得到含模板劑的細粉體；將樣品轉移到1～3mol/L的NaOH溶液中，攪拌反應6～12h，經過濾、洗滌至中性、50～100℃干燥得到去除模板的有序介孔白鎢礦粉體；

(3)活性組分NiO的負載

將易溶性的鎳鹽配成濃度為1～3mol/L的水溶液，將其緩慢滴加到1～3g介孔白鎢礦載體上，靜置12～48h后，將樣品50～100℃干燥、400～600℃焙燒5～9h得到所需鎳基介孔白鎢礦催化劑。

2.根據權利要求1所述的一種有序介孔白鎢礦負載的鎳基生物油重整催化劑，其特征在于，所述步驟(2-3)中利用雙溶劑浸漬法精確控制白鎢礦前驅體只分布在SBA-15孔道內，而非孔道外。

3.根據權利要求1所述的一種有序介孔白鎢礦負載的鎳基生物油重整催化劑，其特征在于，所述步驟(2-3)中的非極性有機溶劑為正戊烷、正己烷、正庚烷、環己烷。

4.根據權利要求1所述的一種有序介孔白鎢礦負載的鎳基生物油重整催化劑，其特征在于，所述步驟(3)中，易溶性的鎳鹽為醋酸鎳、乙酰丙酮鎳、硫酸鎳、硝酸鎳、氯化鎳；NiO的負載采用等體積浸漬法。