[發(fā)明專利]一種三維分級(jí)結(jié)構(gòu)金屬氧化物及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811059549.2
• 申請(qǐng)日: 2018-09-12
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109205681B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-04-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 季山;王鵬;丁婕婷;王輝;王榮方
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 嘉興學(xué)院
• 主分類號(hào): C01G49/06
• 分類號(hào): C01G49/06;C01G53/04;H01G11/46;H01G11/24;B82Y30/00
• 代理公司: 北京眾合誠(chéng)成知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11246
• 代理人: 夏艷

本發(fā)明提供了一種三維分級(jí)結(jié)構(gòu)金屬氧化物及其制備方法，是將金屬氫氧化物前體超聲分散于濃硫酸中，在100℃下浸漬處理6～12h；然后將處理之后的樣品置于管式爐當(dāng)中，在空氣中500℃煅燒2h，得到金屬氧化物納米材料。本發(fā)明利用濃H₂SO₄的強(qiáng)氧化性和脫水性，在浸漬過(guò)程中氧化清除多余雜質(zhì)同時(shí)脫水使得物質(zhì)內(nèi)部形成豐富交錯(cuò)的孔結(jié)構(gòu)，從而制備得到具有大比表面積的金屬氧化物。與未處理的金屬氫氧化物相比較，經(jīng)濃硫酸處理的金屬氫氧化物在經(jīng)過(guò)煅燒之后有更大的比表面積，更豐富的孔結(jié)構(gòu)，為三維分級(jí)結(jié)構(gòu)金屬氧化物納米材料的制備提供了新思路。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種三維分級(jí)結(jié)構(gòu)金屬氧化物及其制備方法。

背景技術(shù)

金屬氧化物具有許多奇特的性質(zhì)，有著廣泛的應(yīng)用前景，在近幾十年處于材料科學(xué)的研究前沿。納米尺度下的金屬氧化物，其物理與化學(xué)性質(zhì)都會(huì)發(fā)生很大變化。眾所周知，納米材料的物理、化學(xué)性質(zhì)不僅與其大小尺寸有關(guān)，還與其表面結(jié)構(gòu)、裸露晶面、維度等密切相關(guān)，所以能夠控制這些參數(shù)中的任何一個(gè)都可以有效地調(diào)控它們的性質(zhì)。為了使這些具有優(yōu)良特性的金屬氧化物納米材料得到廣泛應(yīng)用，合理設(shè)計(jì)簡(jiǎn)單、經(jīng)濟(jì)、有效、環(huán)境友好的制備方法來(lái)實(shí)現(xiàn)對(duì)納米材料尺寸、形貌、結(jié)構(gòu)的控制具有十分重要的意義。迄今為止，制備金屬氧化物納米材料的技術(shù)方法有很多，例如煅燒、熱分解、離子交換、脫水等。

金屬氧化物納米材料因其尺寸小、比表面積大、活性中心多,以及獨(dú)特的晶體結(jié)構(gòu)和特殊的表面特性(高表面活性和表面能),作為催化劑提高體系反應(yīng)效率。因此,構(gòu)建納米材料催化劑及其在催化領(lǐng)域中的應(yīng)用受到廣泛的關(guān)注。另外，人類在研究新型高效的能量轉(zhuǎn)換及儲(chǔ)存元件中，投入了諸多精力，目前研究最多的主要包括鈉離子電池，鋰離子電池，鋅-空氣電池，超級(jí)電容器等。電極材料是電池或電容器的核心組成，電荷的存儲(chǔ)方式、電容性能、循環(huán)壽命由電極材料的性質(zhì)決定。其中金屬氧化物是一種重要的電極材料。金屬氧化物具有多種氧化態(tài)，可設(shè)計(jì)的特殊結(jié)構(gòu)，高的理論比電容，低毒性以及低成本等優(yōu)點(diǎn)而被認(rèn)為是最有潛力的電極材料之一。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了提供一種新型的三維分級(jí)結(jié)構(gòu)金屬氧化物納米材料的制備方法。

本發(fā)明還有一個(gè)目的，就是提供一種以該三維分級(jí)結(jié)構(gòu)金屬氧化物納米材料制備的燃料電池電極催化劑，電容器電極材料和重金屬吸附材料。

一種三維分級(jí)結(jié)構(gòu)金屬氧化物的制備方法，包括以下步驟：

(1)將金屬鹽與氫氧化鈉以一定的摩爾比加入到水中，攪拌使其混合均勻，于室溫下反應(yīng)4～16h；反應(yīng)完成后，過(guò)濾，干燥，得到金屬氫氧化物前體；

(2)將金屬氫氧化物置于濃硫酸中，于100℃下浸泡6～12h，然后將處理之后的樣品置于管式爐當(dāng)中，在空氣中進(jìn)行煅燒，得到金屬氧化物納米材料。

進(jìn)一步地，如上所述三維分級(jí)結(jié)構(gòu)金屬氧化物的制備方法，所述金屬鹽包括：氯化鐵，乙酸鎳，乙酸鈷或硝酸鈷。

進(jìn)一步地，如上所述三維分級(jí)結(jié)構(gòu)金屬氧化物的制備方法，步驟(1)中金屬氫氧化物前體的干燥條件為：60℃真空干燥24h。

進(jìn)一步地，如上所述三維分級(jí)結(jié)構(gòu)金屬氧化物的制備方法，金屬鹽與氫氧化鈉的摩爾比為1：3。

進(jìn)一步地，如上所述三維分級(jí)結(jié)構(gòu)金屬氧化物的制備方法，步驟(2)中煅燒的條件為500℃煅燒2h。

如上任一所述方法制備得到的三維分級(jí)結(jié)構(gòu)金屬氧化物。

有益效果：

1、采用濃硫酸處理氫氧化物再煅燒形成的氧化物比直接煅燒氫氧化物得到的氧化物具有更多的孔和更大的比表面積。

2、濃硫酸處理氫氧化物有利于構(gòu)造三維分級(jí)結(jié)構(gòu)的氧化物。

3、實(shí)驗(yàn)中濃硫酸可循環(huán)重復(fù)利用，并且實(shí)驗(yàn)工藝簡(jiǎn)單，損耗小。