[發(fā)明專利]一種辛菌胺的合成方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811059287.X
• 申請日: 2018-09-12
• 公開（公告）號: CN108997131A
• 公開（公告）日: 2018-12-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 來慶利;王永星;陳素紅;朱立軍;周玉良;彭麗;徐梁;趙吉虎;董金居
• 申請（專利權(quán)）人: 山東勝邦綠野化學(xué)有限公司
• 主分類號: C07C209/08
• 分類號: C07C209/08;C07C211/14;A01N33/04;A01P1/00;A01P3/00
• 代理公司: 濟南智圓行方專利代理事務(wù)所(普通合伙企業(yè)) 37231
• 代理人: 張玉琳

本發(fā)明公開了一種辛菌胺的合成方法，屬于農(nóng)藥技術(shù)領(lǐng)域。其技術(shù)方案為：先將含有水和縛酸劑的二乙烯三胺溶液加熱至100?140℃，并在保溫條件下攪拌滴加氯代正辛烷，2?2.5小時滴加完畢后，維持溫度在190?210℃的條件下靜置5小時后分層，真空抽出上層液體一備用；向剩余的下層固體中加水并升溫至90℃，靜置再分層，獲取的上層液體二與所述上層液體一合并得到辛菌胺母液。本發(fā)明的有益效果為：本發(fā)明降低了二乙烯三胺的投料量，減少了二乙烯三胺的損失，并且因為不需要進行蒸餾回收，減少了原材料和動力成本，與現(xiàn)有工藝相比，本發(fā)明的合成方法每噸成本能降低8000元左右，整個合成反應(yīng)以及后處理過程更加環(huán)保，而且使用本發(fā)明的合成方法制得的辛菌胺的有效含量更高。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及農(nóng)藥技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種辛菌胺的合成方法。

背景技術(shù)

辛菌胺是一種烷基多胺類殺菌劑，含增效成份有機硅及咪咪類殺菌因子，是新一代高科技、環(huán)保型、高效廣譜、低毒殺菌劑。辛菌胺其殺菌機理是在水溶液中能產(chǎn)生電離，其親水基部分含有強烈的正電性，吸附通常呈負電的各類細菌、病毒從而抑制了細菌、病毒的繁殖，凝固病菌蛋白質(zhì)，是病菌酶系統(tǒng)變性，加上聚合物形成的薄膜堵塞了這部分微生物的離子通道，使其立即窒息死亡，從而達到最佳的殺菌效果。

現(xiàn)有工藝是往二乙烯三胺中滴加氯代正辛烷。反應(yīng)完畢后，加水升溫分層，上層分出，下層加堿反應(yīng)后升溫蒸餾將過量二乙烯三胺蒸餾出。現(xiàn)有工藝二乙烯三胺過量350-400%，二乙烯三胺是參與合成的原料，同時還要通過二乙烯三胺反應(yīng)掉合成時產(chǎn)生的氯化氫，保證有效辛菌胺母液的生產(chǎn)。二乙烯三胺價格比較貴，采用現(xiàn)有工藝合成反應(yīng)后，為了回收二乙烯三胺，反應(yīng)結(jié)束需要經(jīng)過蒸餾回收，而二乙烯三胺的蒸餾回收過程動力消耗、物料浪費以及環(huán)保污染的問題比較嚴重。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種能夠減少二乙烯三胺的損失，節(jié)省成本的辛菌胺的合成方法。

為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供了一種辛菌胺的合成方法，包括如下步驟：

步驟（1）將含有水和縛酸劑的二乙烯三胺溶液加熱至100-140℃，并在保溫條件下攪拌滴加氯代正辛烷，滴加時間為2-2.5小時；

步驟（2）將氯代正辛烷滴加完畢后，維持溫度在190-210℃的條件下靜置5小時后分層，真空抽出上層液體一備用；向剩余的下層固體中加水并升溫至90℃，靜置再分層，獲取的上層液體二與所述上層液體一合并得到辛菌胺母液。

其中，

所述步驟（1）中，滴加的氯代正辛烷與二乙烯三胺的摩爾比為1:（1.1-1.5）。

優(yōu)選地，所述步驟（1）中，滴加的氯代正辛烷與二乙烯三胺的摩爾比為1:1.2。

所述縛酸劑為無機堿。

優(yōu)選地，所述縛酸劑為氫氧化鈉，氫氧化鉀，氫氧化鈣中的任意一種或幾種。

所述步驟（1）中，所述氯代正辛烷和所述縛酸劑的用量摩爾比為1：（2-3），水的用量為縛酸劑質(zhì)量的15-25%。

優(yōu)選地，水的用量為縛酸劑質(zhì)量的20%。

所述步驟（2）中，下層的固體加水的量為縛酸劑質(zhì)量的8-12倍。

優(yōu)選地，下層的固體加水的量為縛酸劑質(zhì)量的10倍。

一種使用上述的辛菌胺的合成方法制得的辛菌胺。

一種如上述的辛菌胺作為農(nóng)藥殺菌劑的應(yīng)用。