[發明專利]一種制備高疏水性Ni-Co-P-BN(h)-Al2

在審

• 申請號: 201811059056.9
• 申請日: 2018-09-06
• 公開（公告）號: CN110878421A
• 公開（公告）日: 2020-03-13
• 發明（設計）人: 康敏;張銀;傅秀清
• 申請（專利權）人: 南京農業大學
• 主分類號: C25D15/00
• 分類號: C25D15/00;C25D3/56
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種制備高疏水性Ni-Co-P-BN(h)-Al₂O₃二元納米復合鍍層的電化學方法。其特征在于，該方法包括以下步驟：

(1)45鋼基底前處理：工件機械打磨拋光→電凈除油→弱活化→強活化；

(2)Ni-Co-P-BN(h)-Al₂O₃鍍液的配置：主鹽是硫酸鎳(NiSO₄·6H₂O)，為電沉積過程提供鎳離子；氯化鎳(NiCl₂·6H₂O)可防止陽極鈍化；硫酸鈷(CoSO₄·6H₂O)，為電沉積過程提供鈷離子；亞磷酸(H₃PO₃)充當還原劑的同時，提供了電沉積所需要的磷源；硼酸(H₃BO₃)為PH緩沖劑，維持鍍液PH值的穩定性；檸檬酸(Citric Acid)為絡合劑，保證電沉積反應過程的平穩進行；硫脲(Thiourea)為穩定劑，可以保證鍍液的穩定性；十二烷基苯磺酸鈉(SDBS)為表面活性劑，提高納米BN(h)、Al₂O₃顆粒在鍍液中的懸浮量；

(3)電化學沉積制備Ni-Co-P-BN(h)-Al₂O₃二元納米復合鍍層：陰極為步驟(1)處理后的45鋼基底，陽極為鎳板，直流電源為電沉積加工過程提供電能，鍍液通過機械攪拌均勻且設置攪拌速度，控制鍍液溫度和電流密度；

(4)復合鍍層清洗：將步驟(3)制備的Ni-Co-P-BN(h)-Al₂O₃二元納米復合鍍層用去離子水充分清洗干凈，吹干裝袋。

在本發明一個較佳實施案例中，步驟(1)的工件45鋼基底尺寸為7mm×8mm×30mm，利用金相試樣拋磨機對基底進行機械打磨拋光。在室溫下，電凈除油是碳棒接正極，工件45鋼接負極，控制電源電流為1A，通電時間25s；電凈液配方：NaOH 25.0g/L，NaCO₃21.7g/L，Na₃PO₄50.0g/L，NaCl 2.4g/L，PH＝13。弱活化是工件45鋼接正極，碳棒接負極，控制電源電流為1A，通電時間30s；活化液配方：鹽酸25g/L，NaCl 140.1g/L，PH＝0.3。強活化是工件45鋼接正極，碳棒接負極，控制電源電流為1A，通電時間30s；活化液配方：Na₃C₆H₅O₇·2H₂O141.2g/L，檸檬酸94.3g/L，NiCl₂·6H₂O 3.0g/L，PH＝4。

在本發明一個較佳實施案例中，所述步驟(2)中Ni-Co-P-BN(h)-Al₂O₃鍍液配置的具體步驟為：將硫酸鎳(NiSO₄·6H₂O)、氯化鎳(NiCl₂·6H₂O)、硫酸鈷(CoSO₄·6H₂O)、亞磷酸(H₃PO₃)、硼酸(H₃BO₃)、檸檬酸(Citric acid)、硫脲(Thiourea)及十二烷基苯磺酸鈉(SDBS)在燒杯中充分攪拌溶解后得到Ni-Co-P合金鍍液；分別將BN(h)、Al₂O₃納米顆粒放入適量去離子水中超聲波分散5min并靜置潤濕24h，然后將潤濕后的納米顆粒懸浮液再次進行超聲波分散30min，最后將分散后的納米顆粒懸浮液加入配置好的Ni-Co-P基礎鍍液中，得到Ni-Co-P-BN(h)-Al₂O₃鍍液，靜置待用。

在本發明一個較佳實施案例中，所述步驟(3)中采用電化學法制備Ni-Co-P-BN(h)-Al₂O₃二元納米復合鍍層的工藝條件是：鍍液溫度為60℃，電流密度為5A/dm²，機械攪拌速度為300r/min，電沉積加工時間為90min。

在本發明一個較佳實施案例中，所述步驟(4)中Ni-Co-P-BN(h)-Al₂O₃二元納米復合鍍層用去離子水超聲清洗5min，用吹風機吹干后，裝密封袋。