[發明專利]一種連續釜式反應生產2-氯丙酸甲酯的裝置及方法

有效

• 申請號: 201811058199.8
• 申請日: 2018-09-11
• 公開（公告）號: CN108976121B
• 公開（公告）日: 2021-10-01
• 發明（設計）人: 柴明根;高金平;吳勇;候云飛;廖永
• 申請（專利權）人: 江西禾益化工股份有限公司
• 主分類號: C07C67/08
• 分類號: C07C67/08;C07C69/63
• 代理公司: 北京睿智保誠專利代理事務所(普通合伙) 11732
• 代理人: 周新楣

本發明公開了一種連續釜式反應生產2?氯丙酸甲酯的裝置，至少包括氯丙酸儲罐、甲醇儲罐、底料釜和連續酯化釜，所述氯丙酸儲罐、甲醇儲罐均與底料釜和連續酯化釜相連，底料釜的放料口與連續酯化釜相連，連續酯化釜的上氣管經冷凝器冷凝與分水器相連，所述分水器上部出口連接廢水罐，分水器下部出口與氯丙酸甲酯罐相連接。本發明還公開了根據上述裝置生產2?氯丙酸甲酯的方法。本發明實現了2?氯丙酸甲酯合成過程中的催化劑的再次利用和重復使用，提高了催化利用率，且工藝操作簡單、自控水平高，適于廣泛推廣應用。

技術領域

本發明涉及化工生產技術領域，尤其涉及一種連續釜式反應生產2-氯丙酸甲酯的裝置及方法。

背景技術

2-氯丙酸甲酯是多種醫藥、農藥以及精細化工產品的中間體。2-氯丙酸甲酯的生產方法采用間歇釜式酯化生產。間歇釜式生產過程中需要進行裝料和缷料等輔助操作，易造成物料和能量的損失，提高了生產成本，延長了生產周期，且產品質量不易穩定。間歇釜式生產易造成有毒、易燃、易爆溶劑的揮發，對人體健康和安全生產造成一定影響。間歇釜式生產不適宜用于大規模生產。

發明內容

本發明的目的是為了解決現有技術中間歇釜式生產存在的缺點，而提出的一種連續釜式反應生產2-氯丙酸甲酯的裝置及方法。

為了實現上述目的，本發明采用了如下技術方案：

一種連續釜式反應生產2-氯丙酸甲酯的裝置，包括氯丙酸儲罐、甲醇儲罐、底料釜和連續酯化釜。

所述氯丙酸儲罐通過氯丙酸泵泵出預定質量比的氯丙酸，并通過管道分別與所述底料釜和所述連續酯化釜相連；

所述甲醇儲罐通過甲醇泵泵出預定質量比的甲醇，并通過管道分別與所述底料釜和所述連續酯化釜相連；

所述氯丙酸泵、甲醇泵與所述連續酯化釜相連的管道需插入到液面以下；

所述底料釜內設有攪拌裝置，所述底料釜的底部放料口直接與所述連續酯化釜相連；

所述連續酯化釜的上氣管經冷凝器冷凝后與分水器相連，所述分水器的上部出口連接廢水罐，下部出口與氯丙酸甲酯罐相連接。

優選的，所述底料釜、連續酯化釜設有外夾套。

優選的，所述分水器設置液下插入管，高度需低于上部出口。

本發明還提供了一種連續釜式反應生產2-氯丙酸甲酯的方法，依次包括以下步驟：

S1）制備底料：底料包括氯丙酸、甲醇、催化劑，其按照質量比3：1-2：0.01-0.2進行配備；

S2）投放催化劑：在所述氯丙酸和甲醇進料前，將催化劑投至底料釜，所述催化劑的加入量為氯丙酸質量的1％-5％；

S3）攪拌反應：分別通過氯丙酸泵、甲醇泵泵出預定質量比的氯丙酸、甲醇至所述底料釜，并同時開啟所述底料釜中的攪拌裝置，進行所述預定質量比的氯丙酸、甲醇與催化劑的攪拌，控制所述攪拌裝置的攪拌速率先快后慢，其中快速攪拌的時間不高于0.5小時，慢速攪拌的時間不低于0.5小時，以保證底料之間的充分接觸，同時控制溫度為60-100℃，反應時間1-5小時；

S4）二次催化反應：將步驟S1中制備好的底料放至連續酯化釜中，同時將步驟S3中攪拌反應后的底料，通過所述底料釜的底部放料口直接輸送至所述連續酯化釜，然后，一邊不斷地通過氯丙酸泵、甲醇泵將質量比3：1-2的氯丙酸、甲醇泵至所述連續酯化釜內，一邊將反應產物不斷地輸出，該步驟控制所述連續酯化釜內的溫度為85-150℃；

S5）所述步驟S4中輸出的反應產物，依次經過冷凝器和分水器，反應生成的水進入廢水罐，最后產品進入氯丙酸甲酯罐貯存。

優選的，催化劑為氯化鈣、濃硫酸、對甲苯磺酸、雜多酸之一或者其任意組合。