[發明專利]一種全氟腈類化合物的制備方法在審
| 申請號: | 201811058167.8 | 申請日: | 2018-09-11 |
| 公開(公告)號: | CN109180525A | 公開(公告)日: | 2019-01-11 |
| 發明(設計)人: | 鄒莊磊;吳永明;李麗;田長青;唐念;周永言;樊小鵬 | 申請(專利權)人: | 廣東電網有限責任公司;廣東電網有限責任公司電力科學研究院;中國科學院上海有機化學研究所 |
| 主分類號: | C07C255/03 | 分類號: | C07C255/03;C07C253/20;C07C67/347;C07C69/63;C07C231/02;C07C233/05 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 類化合物 全氟腈 制備 五氧化二磷 脫水劑 生產成本 有機合成技術 全氟酯 氨化 收率 脫水 | ||
1.一種全氟腈類化合物的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
將全氟酯類化合物依次進行氨化和五氧化二磷脫水后,得到全氟腈類化合物。
2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述全氟酯類化合物制備方法為:在氮氣或惰性氣體置換保護下,依次加入氯甲酸酯、堿金屬氟化物和全氟烯類化合物進行第一反應,得到全氟酯類化合物。
3.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述氨化具體為:向所述全氟酯類化合物加入溶劑進行溶解,加入氨氣進行第二反應,得到全氟酰胺類化合物。
4.根據權利要求3所述的制備方法,其特征在于,所述第二反應結束后,所述得到全氟酰胺類化合物前,還包括:除去所述溶劑,進行減壓蒸餾。
5.根據權利要求4所述的制備方法,其特征在于,所述減壓蒸餾的壓強為2000Pa;
所述減壓蒸餾的溫度為48℃~50℃。
6.根據權利要求3所述的制備方法,其特征在于,所述脫水具體為:在密閉條件下,所述全氟酰胺類化合物與所述五氧化二磷進行第三反應后,-20℃~-15℃收集易揮發組分后,進行蒸餾,收集-5℃~-4℃的餾分。
7.根據權利要求3所述的制備方法,其特征在于,所述第二反應的溫度為25℃~40℃;
所述第二反應的時間為2h~4h。
8.根據權利要求6所述的制備方法,其特征在于,所述第三反應的溫度為50℃~80℃;
所述第三反應的時間為2h~5h。
9.根據權利要求3所述的制備方法,其特征在于,所述全氟酯類化合物與氨氣的摩爾比為1:3~1:2。
10.根據權利要求3所述的制備方法,其特征在于,所述全氟酰胺類化合物與所述五氧化二磷的摩爾比為1:4~1:3。
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