[發明專利]一種七氟異丁酸甲酯的制備方法在審
| 申請號： | 201811058158.9 | 申請日： | 2018-09-11 |
| 公開（公告）號： | CN108929223A | 公開（公告）日： | 2018-12-04 |
| 發明（設計）人： | 唐念;吳永明;李麗;田長青;鄒莊磊;周永言;樊小鵬 | 申請（專利權）人： | 廣東電網有限責任公司;廣東電網有限責任公司電力科學研究院;中國科學院上海有機化學研究所 |
| 主分類號： | C07C69/63 | 分類號： | C07C69/63;C07C67/27;C07C67/54 |
| 代理公司： | 北京集佳知識產權代理有限公司 11227 | 代理人： | 張春水;唐京橋 |
| 地址： | 510600 廣東*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 異丁酸甲酯 制備 碳酸二甲酯 收率 惰性氣體置換 堿金屬氟化物 有機合成技術 氮氣 氯甲酸甲酯 全氟丙烯 原料毒性 制備過程 中間反應 劇毒品 一鍋法 異丁腈 合成 管制 | ||
1.一種七氟異丁酸甲酯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
在氮氣或惰性氣體置換保護下，將碳酸二甲酯、堿金屬氟化物和全氟丙烯進行反應，得到七氟異丁酸甲酯。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述碳酸二甲酯與所述全氟丙烯的摩爾比為1：1～1.2：1；
所述堿金屬氟化物與所述全氟丙烯的摩爾比為1：1～1.2：1。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述堿金屬氟化物選自氟化鉀或氟化鈉。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述反應還需加入催化劑；
所述催化劑為相轉移催化劑。
5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述相轉移催化劑的用量為所述全氟丙烯用量的1mol％～3mol％。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述反應的溶劑為非質子溶劑。
7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述反應溫度為50℃～100℃；
所述反應時間為9h～15h。
8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述反應結束后，所述得到七氟異丁酸甲酯前，還包括：釋放未反應的所述全氟丙烯后，對所述反應結束后的反應液進行蒸餾，收集35℃-37℃餾分。
9.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述釋放未反應的所述全氟丙烯在冰水浴的環境下進行。
10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述反應的裝置為反應釜；
所述全氟丙烯充入所述反應釜時的溫度為-70℃～-50℃。
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