[發(fā)明專利]一種耐燒蝕石英纖維增強(qiáng)氧化硅基復(fù)合材料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811056885.1
• 申請日: 2018-09-11
• 公開（公告）號(hào): CN109251043B
• 公開（公告）日: 2021-04-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周軍;張大海;張敬義
• 申請（專利權(quán)）人: 航天材料及工藝研究所;中國運(yùn)載火箭技術(shù)研究院
• 主分類號(hào): C04B35/66
• 分類號(hào): C04B35/66;C04B35/80;C04B35/14
• 代理公司: 中國航天科技專利中心 11009
• 代理人: 張麗娜

本發(fā)明涉及一種耐燒蝕石英纖維增強(qiáng)氧化硅基復(fù)合材料的制備方法，該方法首先采用耐高溫等級(jí)更高的Al摻雜高純石英纖維替代普通石英纖維編織出織物預(yù)制體，其次在現(xiàn)有的循環(huán)浸漬硅溶膠工藝無法使得復(fù)合材料密度進(jìn)一步增加的情況下，采用浸漬正硅酸乙酯和酸蒸的方法，提高復(fù)合材料密度至2.0g/cm³以上，最后在850℃～1050℃進(jìn)行長時(shí)間真空熱處理。通過上述的改進(jìn)，使得復(fù)合材料在2000℃以上典型燒蝕狀態(tài)下的耐燒蝕性能提高50％以上，同時(shí)拉伸強(qiáng)度保持在30MPa以上。本發(fā)明可操作性強(qiáng)，適用于石英纖維增強(qiáng)氧化硅基復(fù)合材料工程制備領(lǐng)域。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種耐燒蝕石英纖維增強(qiáng)氧化硅基復(fù)合材料的制備方法，屬于復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

石英纖維增強(qiáng)二氧化硅基復(fù)合材料是一種集透波、承載、隔熱多功能于一體的復(fù)合材料。在極端熱環(huán)境下的耐燒蝕性能是其重要指標(biāo)之一，而對(duì)于特定的材料體系來說，密度是決定其耐燒蝕性的最關(guān)鍵因素之一，密度越高，越耐燒蝕。

目前，該材料成熟的制備工藝為循環(huán)浸漬高純硅溶膠工藝，對(duì)高純石英纖維織物進(jìn)行硅溶膠浸漬、干燥工序，并重復(fù)該循環(huán)若干次，并經(jīng)過熱處理，最終得到石英纖維增強(qiáng)二氧化硅基復(fù)合材料。該制備工藝制備出的復(fù)合材料的最大密度很難超過1.8g/cm³，極大地制約了其耐燒蝕性能。如果能把復(fù)合材料的密度明顯提高，則會(huì)大幅度提高其耐燒蝕性能。同時(shí)在提高密度的過程中很容易使得復(fù)合材料強(qiáng)度大幅度被削弱，如何在提高密度的同時(shí)使復(fù)合材料強(qiáng)度仍保持在較高水平也是需要解決的問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的技術(shù)解決問題是：克服現(xiàn)有技術(shù)的上述不足，提供一種耐燒蝕石英纖維增強(qiáng)氧化硅基復(fù)合材料的制備方法。

本發(fā)明的技術(shù)解決方案是：

一種耐燒蝕石英纖維增強(qiáng)氧化硅基復(fù)合材料的制備方法，該方法的步驟包括：

(1)使用耐高溫石英纖維編織預(yù)制體；

所述的耐高溫石英纖維是指在高純石英纖維中摻雜Al元素，以耐高溫石英纖維的質(zhì)量為1計(jì)算，Al元素?fù)诫s量為300ppm～800ppm；所述的高純石英纖維中SiO₂含量≥99.8％；

預(yù)制體為密度大于1.3g/cm³的正交三向織物預(yù)制體或2.5D織物預(yù)制體；

(2)將步驟(1)制備的預(yù)制體浸漬到高純硅溶膠中，浸漬結(jié)束后進(jìn)行干燥處理；

浸漬工藝為：真空度為-0.06～-0.1MPa，浸漬時(shí)間為60～120min，浸漬結(jié)束后恢復(fù)常壓，取出浸漬后的織物預(yù)制體，進(jìn)行干燥處理；

重復(fù)上述浸漬和干燥步驟5～9次后，使材料密度達(dá)到或超過1.76g/cm³，對(duì)材料進(jìn)行熱處理，熱處理溫度為600～800℃，熱處理時(shí)間為60～180min；

所述的干燥處理制度為：首先在溫度為70-90℃下干燥為300～600min，然后升溫至120-200℃，干燥60～180min；

所述的高純硅溶膠的純度≥99.9％；

(3)對(duì)上述步驟得到的材料采用真空加壓法浸漬SiO₂含量≥40％的正硅酸乙酯，即把材料整體浸入浸漬罐中的正硅酸乙酯中，隨后密封浸漬罐并抽真空至真空度為-0.06～-0.1MPa，達(dá)到目標(biāo)真空度后保持60～120min，隨后充入高壓氣體使浸漬罐中的壓力達(dá)到0.8～2.0MPa，保壓30～120min；

(4)對(duì)上述步驟得到的材料進(jìn)行酸蒸處理，把材料架空放置在HCl含量為3％～10％的稀鹽酸上方，加熱煮沸稀鹽酸，使酸霧籠罩整個(gè)材料，酸蒸處理時(shí)間為6～12小時(shí)，酸蒸過程中每3～5小時(shí)更換一次稀鹽酸。最終使材料中的正硅酸乙酯充分水解；