[發明專利]一種通孔電沉積制備錫納米線的方法

有效

• 申請號: 201811056386.2
• 申請日: 2018-09-11
• 公開（公告）號: CN108977856B
• 公開（公告）日: 2020-05-26
• 發明（設計）人: 劉志權;孟智超;吳迪
• 申請（專利權）人: 中國科學院金屬研究所
• 主分類號: C25D1/00
• 分類號: C25D1/00;C25D1/20;C25D3/32;B82Y40/00
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 于曉波

1.一種直流電沉積制備錫納米線的方法，其特征在于：該方法是采用直流電沉積法，在多孔模板的納米級孔洞中制備出錫納米線；制備過程中通過控制電流大小和/或沉積時間來控制納米線的長度；

該方法首先在多孔模板的底部制備銀種子層，然后以銀種子層為陰極，純錫為陽極，采用直流電沉積的方法從模板底部的銀種子層開始向上逐步填充，最終生長為錫納米線；

所述銀種子層的制備過程為：在多孔模板的模板底面上通過磁控濺射的方法制備銀種子層，磁控濺射過程中，功率為40～80KW，濺射時間10～30min；所制備的銀種子層厚度為300～1000nm；

所述直流電沉積過程中所用電沉積液的制備過程包括如下步驟：

(1)甲烷磺酸鍍液的制備：取1～10g明膠加入裝有100～200mL去離子水的燒杯中，覆蓋保鮮膜后置于磁力攪拌器上，在60～70℃條件下進行攪拌，直至明膠完全溶解成淡黃色液體，獲得明膠溶液；

(2)取50～100ml去離子水加入另一燒杯中，用量筒量取50～100mL甲烷磺酸，攪拌狀態下將甲烷磺酸緩緩滴入去離子水中，攪拌均勻后得到甲烷磺酸溶液；

(3)在第三只燒杯中添加10～30ml去離子水，稱量0.01～2g抗壞血酸后加入燒杯中，攪拌狀態下滴入1～10ml濃度為38wt.％的甲醛溶液和0.1～3ml肉桂醛，待混合均勻后加入10～50ml聚乙二醇和10～20ml步驟(1)中配好的明膠溶液，攪拌均勻后得到肉桂醛溶液；

(4)將步驟(3)中所得肉桂醛溶液緩慢滴入到步驟(2)配好的甲烷磺酸溶液中，然后再加入20～50ml甲烷磺酸錫，最后加去離子水定容至400～800ml，攪拌均勻后即得到所述電沉積液。

2.根據權利要求1所述的直流電沉積制備錫納米線的方法，其特征在于：所述多孔模板為在陽極氧化鋁模板或聚碳酸酯模板。

3.根據權利要求1所述的直流電沉積制備錫納米線的方法，其特征在于：采用陽極氧化鋁模板制備錫納米線時，在電沉積后取下模板洗凈，然后置于硝酸中，以溶解銀種子層；再次清洗后置于氫氧化鈉溶液中溶解模板，釋放錫納米線。

4.根據權利要求1所述的直流電沉積制備錫納米線的方法，其特征在于：采用聚碳酸酯模板制備錫納米線時，在電沉積后取下模板洗凈，然后置于硝酸中，以溶解掉銀種子層；再以去離子水反復清洗模板后，使用二氯甲烷溶解聚碳酸酯模板，釋放錫納米線。

5.根據權利要求3或4所述的直流電沉積制備錫納米線的方法，其特征在于：去除模板后釋放的錫納米線通過反復離心進行清洗，清洗過程中，先采用去離子水置換清洗液，再使用酒精置換清洗液，最后將清洗后的錫納米線保存在酒精中。

6.根據權利要求1所述的直流電沉積制備錫納米線的方法，其特征在于：所述錫納米線的直徑為50nm～5μm，錫納米線的直徑由所用模板的孔洞直徑決定；所述錫納米線的長度由電沉積時間控制，能夠沉積出2～30μm長度的納米線。