[發明專利]一種大氣污染物汞及其同位素的在線檢測裝置及檢測方法

在審

• 申請號: 201811055895.3
• 申請日: 2018-09-11
• 公開（公告）號: CN109085151A
• 公開（公告）日: 2018-12-25
• 發明（設計）人: 祝若松;劉玉柱;劉博;張啟航;周馮斌;尹文怡;錢曉陸
• 申請（專利權）人: 南京信息工程大學
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65
• 代理公司: 南京鐘山專利代理有限公司 32252
• 代理人: 戴朝榮

1.一種大氣污染物汞及其同位素的在線檢測裝置，其特征在于：包括樣品池（1），所述的樣品池（1）內設置有硝酸溶液，樣品池（1）的岀液管連接有霧化器（2），所述的霧化器（2）的出口連接有混合室，所述的混合室連接有支路氣管，所述的支路氣管內通入Ar氣體，所述的混合室的出氣端連接有LIBS檢測裝置；

所述的LIBS檢測裝置包括氣室（3），所述的混合室的出氣端與氣室（3）連通，所述的氣室（3）的兩側分別設置有第一激光發生器（6）和光纖探頭（7），所述的光纖探頭（7）通過光纖與光譜儀（8）連接，所述的光譜儀（8）與PC機（9）信號連接；

所述的氣室（3）側面連接有噴嘴（4），所述的噴嘴（4）的出口端連接有玻璃管，所述的玻璃管內設置有Ag膠體板（5），所述的Ag膠體板（5）與驅動電機傳動連接，所述的驅動電機與單片機信號控制連接，所述的玻璃管外設置有第二激光發生器（10）和CCD探測器（11），所述的CCD探測器（11）與PC機（9）信號連接，第二激光發生器（10）產生的光路可由Ag膠體板（5）反射后射入CCD探測器（11）。

2.如權利要求1所述的一種大氣污染物汞及其同位素的在線檢測裝置，其特征在于：所述的樣品池（1）的進氣管依次穿過顆粒物過濾裝置和除油器，所述的顆粒物過濾裝置內設置有濾孔直徑小于等于 5 微米的過濾膜。

3.如權利要求1所述的一種大氣污染物汞及其同位素的在線檢測裝置，其特征在于：所述的噴嘴（4）的側壁連接有排氣管，所述的噴嘴（4）的管道內以及排氣管內均設置有氣閥。

4.如權利要求1所述的一種大氣污染物汞及其同位素的在線檢測裝置，其特征在于：所述的驅動電機為步進電機，所述的單片機采用STM32F407ZGT6單片機，STM32F407ZGT6單片機的PA0,PA1,PA2,PA3引腳分別連接ULN2003D芯片的IN1,IN2,IN3,IN4引腳，ULN2003D芯片的OUT1,OUT2,OUT3,OUT4引腳與步進電機的控制引腳連接。

5.如權利要求1所述的一種大氣污染物汞及其同位素的在線檢測裝置，其特征在于：所述的第一激光發生器（6）和氣室（3）之間設置有凸透鏡，所述的光纖探頭（7）和和氣室（3）之間設置有凸透鏡，兩片凸透鏡距離氣室（3）的距離相等。

6.如權利要求1所述的一種大氣污染物汞及其同位素的在線檢測裝置，其特征在于：所述的第二激光發生器（10）和玻璃管之間設置有凸透鏡，所述的Ag膠體板（5）位于凸透鏡的焦點處。

7.一種大氣污染物汞及其同位素的在線檢測方法，其特征在于：通過LIBS技術測得原子發射光譜，并通過拉曼光譜檢測Hg的同位素信息，具體步驟如下：

步驟1，采集直徑小于等于5 微米的大氣顆粒物，除油后通入樣品池（1）中，并完全溶解在樣品池（1）中的硝酸溶液中；

步驟2，抽取樣品池（1）中的溶液，霧化后與Ar氣體混合；

步驟3，將混合氣體通入LIBS檢測系統中，通過激光照射混合氣體樣本，形成等離子體，由光纖探頭采集等離子體發射出的光譜數據，通過光譜儀檢測汞元素的特征譜線；

步驟4，若得到汞元素在253.65nm處的特征譜線，則執行步驟5，若未得到汞元素在253.65nm處的特征譜線，則排空廢氣，結束檢測；

步驟5，將檢測氣體樣本通過噴嘴噴到粗糙的Ag膠體板表面上；

步驟6，當檢測氣體樣本在Ag膠體板上富集后，旋轉Ag膠體板，使激光聚焦于Ag膠體板，通過CCD探測器采集反射得到的表面增強拉曼光譜；

步驟7，由PC機對表面增強拉曼光譜據進行處理，通過特征峰峰面積與其拉曼散射光強度之間的函數關系進一步得出Hg各種同位素的質量。