[發(fā)明專利]一種三維有序多孔二氧化釕膜電極及其制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201811054940.3
• 申請日: 2018-09-11
• 公開（公告）號(hào): CN109368744A
• 公開（公告）日: 2019-02-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 韓衛(wèi)清;范越;劉睿謙;劉思琪;孫秀云;李健生;沈錦優(yōu);劉曉東;王進(jìn)軍
• 申請（專利權(quán)）人: 南京理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C02F1/461
• 分類號(hào): C02F1/461;C02F1/72;C02F101/16
• 代理公司: 南京理工大學(xué)專利中心 32203
• 代理人: 鄒偉紅

本發(fā)明屬于電催化電極制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種三維有序多孔二氧化釕膜電極及其制備方法。所述膜電極包括多孔鈦基體和三維有序二氧化釕活性表層，所述的三維有序二氧化釕活性表層呈三維有序球形堆疊而成的連通結(jié)構(gòu)，堆疊球形之間形成供液體流通的多孔通道。所述二氧化釕膜電極通過將含有聚苯乙烯微球的乳液，滴至鈦板表面，再通過電沉積法使水合二氧化釕在模板間隙生長，最后通過高溫?zé)Y(jié)，去除模板，脫水得到。本發(fā)明的電極由于其有序多孔結(jié)構(gòu)，克服了傳統(tǒng)二氧化釕電極結(jié)構(gòu)致密，二氧化釕利用率不高，無法應(yīng)用于過濾式電化學(xué)氧化體系的問題。極大提高了接觸面積，傳質(zhì)效率，過濾通量，同時(shí)降低了制備成本以及運(yùn)行能耗。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于電催化電極制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種三維有序多孔二氧化釕膜電極及其制備方法。

背景技術(shù)

環(huán)唑類被廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥行業(yè)中，具有毒性大，水質(zhì)復(fù)雜等特點(diǎn)，屬于難降解廢水，無法通過傳統(tǒng)的水處理工藝實(shí)現(xiàn)高效的去除。

電化學(xué)氧化法因其可控性強(qiáng)、反應(yīng)迅速、高效、不會(huì)引起二次污染的特點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于處理難降解廢水。電化學(xué)氧化法是利用具有催化活性的電極通過氧化反應(yīng)或者陽極反應(yīng)產(chǎn)物破環(huán)污染物，實(shí)現(xiàn)對污染物的降解。電極表面活性層的性質(zhì)決定了被氧化物質(zhì)的氧化程度。因此，制備出具有高比表面積的二氧化催化活性層的電極具有十分重要的意義。

改善電極表面活性層結(jié)構(gòu)、增大比表面積，增強(qiáng)傳質(zhì)效率是提高電化學(xué)氧化效率的途徑之一。為了增大比表面積，文獻(xiàn)1(Zhang Y,Wei K,Han W,et al.Improvedelectrochemical oxidation of tricyclazole from aqueous solution by enhancingmass transfer in a tubular porous electrode electrocatalytic reactor[J].ElectrochimicaActa,2015,189:1-8.)公開了采用刷涂法制備TP-Ti/RuO₂管式膜電極，但是該方法制備繁瑣，流程復(fù)雜，且微孔存于鈦基體，并非二氧化釕活性層，電極的電化學(xué)活性面積增加的有限?？傊?，現(xiàn)有技術(shù)中刷涂法制備的二氧化釕膜電極電催化效率低，制備繁瑣，二氧化釕利用率不高。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)中上述問題，本發(fā)明提供了一種電催化效率、傳質(zhì)效率、二氧化釕利用率高、制備簡便、比表面積大的三維有序球形堆疊多孔連通二氧化釕膜電極。

實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)解決方案為：

一種三維有序多孔二氧化釕膜電極，其特征在于，所述電極包括多孔鈦基體和三維有序二氧化釕活性表層，所述的三維有序二氧化釕活性表層呈三維有序球形堆疊而成的連通結(jié)構(gòu)，堆疊球形之間形成供液體流通的多孔通道。

所述多孔鈦基體表面覆有聚苯乙烯微球。

一種制備上述三維有序多孔二氧化釕膜電極的方法，以多孔鈦基體為陰極，在含有三氯化釕，氯化鉀及鹽酸的溶液中進(jìn)行電沉積，通過電沉積法使水合二氧化釕在模板間隙生長，最后通過高溫?zé)Y(jié)，去除模板，脫水，得到二氧化釕膜電極。

所述三氯化釕，氯化鉀及鹽酸的溶液中各物質(zhì)的濃度分別為4-6mM、0.08-0.12M和0.18-0.20M。

所述電沉積電流密度為5-25mA/cm³，電沉積時(shí)間為0.5-3h。

所述高溫?zé)Y(jié)溫度為450-550℃，燒結(jié)時(shí)間為1-3h。

所述多孔鈦基體通過以下方法制得：

步驟1：將鈦板表面清洗干凈、酸蝕；

步驟2：將含有聚苯乙烯微球的乳液，經(jīng)超聲分散后滴至酸蝕后的鈦板表面，經(jīng)過烘干，得到表面覆有聚苯乙烯微球的多孔鈦基體。