[發(fā)明專利]一種磁性三聚氰胺脲醛樹脂整體材料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811054398.1
• 申請日: 2018-09-11
• 公開（公告）號: CN109261136B
• 公開（公告）日: 2021-07-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 焦曉燕;趙娜;王昌青
• 申請（專利權(quán)）人: 河北北方學(xué)院
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20
• 代理公司: 重慶市信立達(dá)專利代理事務(wù)所(普通合伙) 50230
• 代理人: 包曉靜

本發(fā)明涉及磁性樹脂制備技術(shù)領(lǐng)域，公開了一種磁性三聚氰胺脲醛樹脂整體材料的制備方法，通過在摩爾比為2:1的Fe³⁺與Fe²⁺溶液中加入氫氧化鈉溶液制得納米Fe₃O₄，再將納米Fe₃O₄加入聚乙二醇中充分?jǐn)嚢柚频糜H水性磁流體；將親水性磁流體加入三聚氰胺脲醛樹脂整體材料中合成制得磁性三聚氰胺脲醛樹脂整體材料。本發(fā)明所制得的磁性脲醛樹脂材料擁有成本較低，且材料為納米級，粒徑分布均勻，含有較多親水性基團(tuán)，對重金屬離子具有較強(qiáng)的選擇吸附能力。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及磁性樹脂制備技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種磁性三聚氰胺脲醛樹脂整體材料的制備方法。

背景技術(shù)

隨著我國經(jīng)濟(jì)快速發(fā)展，礦冶、機(jī)械制造、化學(xué)工藝等生產(chǎn)過程中都會(huì)產(chǎn)生重金屬廢水，造成嚴(yán)重的重金屬離子污染，成為水資源污染三大原因之一。由于重金屬離子具有毒性和非生物降解性，飲用水中很低濃度的重金屬離子借助生物鏈，經(jīng)過生物濃縮、生物體內(nèi)積累和生物放大過程，不僅會(huì)對人類造成危害，同時(shí)對水生動(dòng)、植物而也會(huì)產(chǎn)生毒性和危害^[3]。

目前，重金屬離子污染的處理方法有物理吸附法，如碳吸附、膜處理，除去工藝主要有化學(xué)沉淀法、離子交換法、膜分離法、電解法等。其中離子交換法采用離子交換樹脂對重金屬進(jìn)行交換，達(dá)到除去重金屬的目的。

三聚氰胺脲醛樹脂整體材料是通過三聚氰胺對脲醛樹脂進(jìn)行改性，可用于對重金屬離子的吸附。但現(xiàn)有的三聚氰胺脲醛樹脂整體材料對重金屬離子的選擇吸附能力較差，且三聚氰胺脲醛樹脂整體材料在合成過程中鏈狀的脲醛樹脂聚合物的活性基團(tuán)較多，通過三聚氰胺改性后得到的產(chǎn)物孔徑不一致，且分布不均勻，對重金屬離子的選擇吸附性能較差。

發(fā)明內(nèi)容

基于以上問題，本發(fā)明提供一種磁性三聚氰胺脲醛樹脂整體材料的制備方法，通過本發(fā)明所制得的磁性三聚氰胺脲醛樹脂整體材料成本較低，且材料為納米級，粒徑分布均勻，含有較多親水性基團(tuán)，對重金屬離子具有較強(qiáng)的選擇吸附能力。

為解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明提供了以下技術(shù)方案：

一種磁性三聚氰胺脲醛樹脂整體材料的制備方法，包括如下步驟：

S1、制備親水性磁流體：

a1：在摩爾比為2:1的Fe³⁺與Fe²⁺的混合溶液中通入N₂除去混合液中的氧氣后，向混合液中加入NaOH溶液調(diào)節(jié)混合液pH值在9-10，將混合液加熱到80℃恒溫?cái)嚢?h，分離出固體，清洗得到納米Fe₃O₄；

a2：將a1中所得的納米Fe₃O₄按質(zhì)量比1:1加入聚乙二醇中，通過攪拌器攪拌24h后，用去離子水和無水乙醇反復(fù)洗滌至清洗液呈中性，然后用去離子水定容至納米Fe₃O₄的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.08g/ml，再用超聲波充分打散30min形成親水性磁流體；

S2：按質(zhì)量份數(shù)取9份三聚氰胺脲醛樹脂整體材料、1份步驟S1所制得的親水性磁流體，充分混合均勻，加入甲酸調(diào)節(jié)pH為3.5-4，再在50攝氏度下恒溫16h；

S3：將經(jīng)S2處理后的材料取出，加入甲醇浸沒，放在振蕩器中震蕩30min后將甲醇傾倒；重復(fù)加入甲醇并震蕩、傾倒操作2-3次；之后再用去離子水震蕩清洗30min，直至清洗液呈中性；

S4：將S3中所得材料置于50℃真空干燥箱干燥12h，得到磁性三聚氰胺脲醛樹脂整體材料。

進(jìn)一步地，步驟S1中的所用的聚乙二醇的平均相對分子量為900-1100。

進(jìn)一步地，步驟S2中的三聚氰胺脲醛樹脂整體材料通過如下操作步制得：