[發明專利]一種抗菌陽離子含氟聚合物微球乳液的制備方法

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• 申請號: 201811054253.1
• 申請日: 2018-09-11
• 公開（公告）號: CN110885398A
• 公開（公告）日: 2020-03-17
• 發明（設計）人: 趙瑋;趙永梅;趙磊;王潮江;劉天慶
• 申請（專利權）人: 江蘇集萃分子工程研究院有限公司
• 主分類號: C08F220/18
• 分類號: C08F220/18;C08F212/08;C08F220/06;C08F220/20;C08F220/56;C08F230/08;C08F220/24;C08F226/02;C09D133/08;C09D5/14;C09D5/16;C09D125/14
• 代理公司: 常州市權航專利代理有限公司 32280
• 代理人: 袁興隆

1.一種抗菌陽離子含氟聚合物微球乳液的制備方法，其特征在于：該制備方法是將抗菌陽離子單體、含氟單體、苯乙烯單體與丙烯酸單體的混合物在引發劑作用下進行乳液聚合反應。

2.根據權利要求1所述的一種抗菌陽離子含氟聚合物微球乳液的制備方法，其特征在于：該制備方法是將抗菌陽離子單體、含氟單體、苯乙烯單體與丙烯酸單體的混合物加入到水中進行超聲攪拌，形成預聚乳液；將制得的預聚乳液中加入碳酸氫鈉水溶液和引發劑偶氮二異丁腈溶液，在攪拌條件下進行乳液聚合反應，得到抗菌陽離子含氟聚合物微球乳液。

3.根據權利要求1或2所述的一種抗菌陽離子含氟聚合物微球乳液的制備方法，其特征在于：所述的抗菌陽離子單體，其由如下步驟制得：在加熱攪拌條件下，將季胺化試劑3-氯丙烯逐滴加入含有烷基-二甲基叔胺的乙醇溶液中進行升溫反應，得到混合溶液；冷卻后將多余的乙醇溶劑蒸餾去除，將未反應的季胺化試劑3-氯丙烯和烷基-二甲基叔胺萃取去除，得到丙烯-烷基-二甲基季胺鹽單體，即為抗菌陽離子單體。

4.根據權利要求3所述的一種抗菌陽離子含氟聚合物微球乳液的制備方法，其特征在于：加熱攪拌的攪拌溫度為60^oC；升溫反應的反應溫度為68℃，反應時間為3小時；所述的季胺化試劑3-氯丙烯與烷基-二甲基叔胺的摩爾比為1.05：1；所述的烷基-二甲基叔胺與乙醇溶液的質量比為1：1.4；所述的乙醇溶液的質量百分含量為50 wt%；所述的未反應的季胺化試劑3-氯丙烯和烷基-二甲基叔胺通過正己烷萃取去除，所述的烷基-二甲基叔胺包含具有通式：CH₃C_nH_2n-(CH₃)₂N，n=11-17。

5.根據權利要求2所述的一種抗菌陽離子含氟聚合物微球乳液的制備方法，其特征在于：先將10%重量份制得的預聚乳液中加入10% 重量份的引發劑偶氮二異丁腈溶液和碳酸氫鈉水溶液，在68 °C溫度下攪拌反應0.5小時，隨后2.5小時內將剩下的90%重量份預聚乳液和90%重量份引發劑偶氮二異丁腈溶液滴加至反應容器中，滴加完畢后，將反應溫度升至70°C，繼續反應3小時，得到抗菌陽離子含氟聚合物微球乳液，其中的聚合物微球的平均粒徑為100nm～200nm。

6.根據權利要求2所述的一種抗菌陽離子含氟聚合物微球乳液的制備方法，其特征在于：所述的抗菌陽離子單體的用量為苯乙烯單體與丙烯酸單體的混合物總量的5-10 wt %，所述的苯乙烯單體與丙烯酸單體的混合物與碳酸氫鈉水溶液的質量比為35：60.2，所述的碳酸氫鈉水溶液是由水和碳酸氫鈉按質量比60：0.2配得；所述的引發劑偶氮二異丁腈溶液的含量為單體總量的1 wt%，該單體總量包括苯乙烯單體與丙烯酸單體的混合物、含氟單體和抗菌陽離子單體之和，所述的含氟單體為甲基丙烯酸十二氟庚酯，所述的含氟單體的用量為苯乙烯單體與丙烯酸單體的混合物總量的8-15wt%。

7.根據權利要求6所述的一種抗菌陽離子含氟聚合物微球乳液的制備方法，其特征在于：所述的苯乙烯單體與丙烯酸單體的混合物，按質量百分含量計，包括：苯乙烯30-50 wt%，丙烯酸丁酯40-60 wt %，甲基丙烯酸1-10 wt %，甲基丙烯酸羥乙酯3-15 wt %，丙烯酰胺1-5 wt %，乙烯基三甲氧基硅烷1-5 wt %。

8.根據權利要求5所述的一種抗菌陽離子含氟聚合物微球乳液的制備方法，其特征在于：將制得的抗菌陽離子含氟聚合物微球乳液應用于制備抗菌陽離子含氟聚合物超疏水涂層，具體是通過與水性固化交聯劑混合噴涂于基材表面形成含氟聚合物超疏水涂層。