[發(fā)明專利]一種粉狀阻燃脲醛樹脂粘結(jié)劑的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811054217.5
• 申請(qǐng)日: 2018-09-11
• 公開（公告）號(hào): CN109096969B
• 公開（公告）日: 2020-12-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張騰飛
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安徽省福泰精細(xì)化工有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): C09J161/30
• 分類號(hào): C09J161/30;C09J11/04;C09J11/06;C09J11/08
• 代理公司: 合肥廣源知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 34129
• 代理人: 宋宇晴

1.一種粉狀阻燃脲醛樹脂粘結(jié)劑的制備方法，其特征在于，包括以下操作步驟：

（1）按重量份計(jì)，將24-30份貝殼粉研磨至平均粒徑為2500-3000目后，將其加入至其重量6-8倍重的無(wú)水乙醇中，超聲分散均勻后，向其中加入6-8份乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）硅烷，采用80-100r/min的轉(zhuǎn)速持續(xù)攪拌反應(yīng)3-4小時(shí)后，取出用乙醇溶液清洗兩遍后，再用清水沖洗兩遍，烘干制得改性貝殼粉；

（2）將改性貝殼粉加入至其重量10-15倍重的去離子水中，超聲分散均勻后，向其中加入改性貝殼粉質(zhì)量25-30%的硼酸鋅，將混合物加熱至88-90℃后，在200-250r/min的轉(zhuǎn)速下持續(xù)攪拌反應(yīng)4-5小時(shí)后，改性阻燃劑；

（3）按重量份計(jì)，將62-66份甲醛溶液采用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)其pH值為8.0-9.0后，向其中加入20-25份尿素、0.2-0.5份納米ATO、0.7-1.1份環(huán)烷酸鋯，混合攪拌均勻后，80-85℃保溫反應(yīng)40-50min后，繼續(xù)向其中加入25-30份尿素、10-15份三聚氰胺，混合均勻后，80-85℃保溫反應(yīng)30-40min，最后向其中加入12-18份尿素、5-9份三聚氰胺、0.1-0.3份乙二胺四乙酸二鈉鎂鹽、0.2-0.5份甲氧基聚乙二醇胺、10-15份改性阻燃劑，75-80℃保溫反應(yīng)25-35min后，得到濕態(tài)脲醛樹脂；

（4）將濕態(tài)脲醛樹脂經(jīng)過(guò)噴霧干燥處理后，得到粉狀阻燃脲醛樹脂粘結(jié)劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種粉狀阻燃脲醛樹脂粘結(jié)劑的制備方法，其特征在于，上述步驟（1）和步驟（2）中，超聲處理時(shí)，超聲波的頻率為40kHz，超聲處理的時(shí)間為30min。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種粉狀阻燃脲醛樹脂粘結(jié)劑的制備方法，其特征在于，上述步驟（3）中，納米ATO為氧化錫和三氧化二銻按照質(zhì)量比為9:1的比例組成，納米ATO的平均粒徑大小為50nm。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種粉狀阻燃脲醛樹脂粘結(jié)劑的制備方法，其特征在于，上述步驟（3）中，氫氧化鈉溶液的濃度為0.1mol/L。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種粉狀阻燃脲醛樹脂粘結(jié)劑的制備方法，其特征在于，上述步驟（4）中，噴霧干燥處理時(shí)，熱風(fēng)進(jìn)風(fēng)溫度為230℃，出風(fēng)溫度為95℃，進(jìn)料速度為60ml/min，噴霧盤的轉(zhuǎn)速設(shè)定為13000r/min。