[發明專利]應用波長色散X射線熒光光譜儀測定植物樣品的方法

在審

• 申請號: 201811054020.1
• 申請日: 2018-09-11
• 公開（公告）號: CN108872283A
• 公開（公告）日: 2018-11-23
• 發明（設計）人: 張彩霞;張耀南;王肖波;趙雪茹
• 申請（專利權）人: 中國科學院寒區旱區環境與工程研究所
• 主分類號: G01N23/223
• 分類號: G01N23/223
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司 62002
• 代理人: 馬正良

本發明公開了一種應用波長色散X射線熒光光譜儀測定植物樣品的方法，通過標準樣品的選取、測量條件的確定、制備標準樣品、標準曲線的建立、分析方法的驗證、監控樣品：和制備日常植物待測樣品，測定常見植物樣品中各常微量元素的化學含量。本發明應用波長色散X射線熒光法分析的方法，反映植物耐受型、生長狀況、營養價值和抗病性狀和生境特征等，克服了傳統化學方法耗時長、操作繁瑣等弊端，具有準確、便捷、經濟、易操作的特點，適合區域大面積的植物調查或者植物營養元素普查等方面的研究。

技術領域

本發明涉及分析檢測技術領域，具體是指一種應用波長色散X射線熒光分析測定常見植物樣品中Cl、P、S、Sr、Rb、Pb、Br、Zn、Cu、Ni、Fe、Mn、Ti、Ba、Ca、K、Si、Al、Mg和Na等元素的方法。

背景技術

傳統植物微量元素的分析中，鈣和鎂采用容量法，硅采用重量法，鋁采用鋁試劑比色法，鐵采用鄰啡羅淋比色法和原子吸收分光光度法，錳采用郜林酸鉀比色法和原子吸收分光光度法，銅和鋅采用原子吸收分光光度法。但是這些方法，在測定植物元素含量時，往往都是逐個元素進行測定，不但步驟繁多，耗時較多，而且需要使用大量對人體有刺激、對環境有污染的化學試劑。目前，原子吸收法、電感耦合等離子體原子發射光譜法等儀器也被用于植物微量元素含量測定，但這些方法的樣品前處理過程都是用化學藥品溶解植物樣品，所需制樣時間較長，不利于環境監測和質量控制過程的快速進行。

發明內容

鑒于上述，本發明的目的在于提供一種應用波長色散X射線熒光光譜儀測定植物樣品的方法，具體是指用波長色散X射線熒光光譜儀分析測定植物樣品中Cl、P、S、Sr、Rb、Pb、Br、Zn、Cu、Ni、Fe、Mn、Ti、Ba、Ca、K、Si、Al、Mg和Na等常微量元素的方法。

本發明的目的是通過以下技術方案來實現：

一種應用波長色散X射線熒光光譜儀測定植物樣品的方法，其步驟是：

步驟一，標準樣品的選取：選取了生物成分系列國家一級標準物質，作為標準樣品來建立標準曲線，

步驟二，測量條件的確定：結合荷蘭帕納科PW4400型熒光光譜儀的實際配置情況，在計算機中選取了植物樣品中各分析元素的最佳測量條件：分析譜線KA ，LA；準直器150-700mm; 探測器為流氣探測器或閃爍探測器或雙探測器；電壓30-60kV；電流60-120mA；晶體角度23.25-144.83°，設置并優化通道測量條件；

步驟三，制備標準樣品：選用硼酸鑲邊墊底的粉末壓片法制樣，用天平稱取4.00克粒度小于80目的標準樣品粉末，放入制樣模具中，在32噸的壓力、保壓時間為30s條件下，將其壓制成內徑為32毫米的圓片放入干燥器中待測；

步驟四，標準曲線的建立：選取各元素含量都較高的標準物質GSB14(紫菜)逐個掃描并表示各個元素的峰值，同時，采用內標法、經驗系數法、理論Alpha系數法和FP法綜合進行基體修正，以扣除各個元素測量時的背景和干擾，建立標準曲線；

步驟五：分析方法的驗證：將未參加曲線建立的標準樣GSV1灌木枝葉當作未知樣品來測定，由于標準物質中元素含量已知，，可以評定各個元素測定精度；基于本方法測定的植物主次元素含量精度基本達到區域植物元素普查的要求，主量元素的誤差在±5%以內，痕量元素的誤差在±25%以內；

步驟六，監控樣品：應用監控標樣對植物測定方法進行漂移訂正，并從校準標樣中選擇一個或者幾個標準樣品做為檢查樣品，其熒光分析值與化學值應吻合得較好，每次分析前先測定這個樣品，測量值與標準值之差在容許的公差范圍；。

步驟七，制備日常植物待測樣品：選用硼酸鑲邊墊底的粉末壓片法制樣。稱取 4 g粒度小于 80 目的粉末，將其放在 80℃下烘干并放入制樣模具中，在 32 t的壓力下、保壓時間為30 s的條件下，壓成試樣內徑為 32 mm的樣片放入干燥器中待測。