[發(fā)明專利]一種制備亞微米周期任意極化圖案鈮酸鋰微盤腔的方法

有效

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• 申請日: 2018-09-11
• 公開（公告）號: CN109061910B
• 公開（公告）日: 2022-08-02
• 發(fā)明（設計）人: 薄方;張莉;郝振中;高峰;張國權;許京軍
• 申請（專利權）人: 南開大學
• 主分類號: G02F1/05
• 分類號: G02F1/05
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種制備亞微米周期任意極化圖案鈮酸鋰微盤腔的方法，其特征在于，其包括以下步驟：

步驟一，生成帶下電極的鈮酸鋰薄膜；

步驟二，在鈮酸鋰薄膜上制備微盤腔掩模圖案；

步驟三，對樣品進行反應離子束刻蝕，形成鈮酸鋰微盤；

步驟四，在鈮酸鋰微盤上構造任意圖案的極化結構；

步驟五，對樣品進行金屬層和二氧化硅層刻蝕，形成邊緣懸空的周期極化鈮酸鋰微盤腔。

2.依據權利要求1所述方法，其特征在于，在所述步驟一生成帶下電極的鈮酸鋰薄膜中，通過向鈮酸鋰晶片中注入高能量氦離子，在鈮酸鋰表面下方一定深度處形成一定厚度的損傷層；之后將注入氦離子的鈮酸鋰晶片上依次鍍一層金屬膜和一層二氧化硅薄膜，將鍍有金屬膜和二氧化硅膜的鈮酸鋰晶片與硅基底或者鈮酸鋰基底進行鍵合；鍵合之后的晶片在高溫下熱處理若干小時，以剝離氦離子注入導致的損傷層之上的鈮酸鋰薄膜，并對氦離子注入過程中形成的缺陷進行修復；最后經過化學-機械拋光形成一定厚度的表面光滑的帶有下電極的單晶鈮酸鋰薄膜。

3.依據權利要求1所述方法，其特征在于，在所述步驟二在鈮酸鋰薄膜上制備刻蝕用掩模中，首先采用旋涂法在鈮酸鋰薄膜表面旋涂一層光刻膠，采用紫外光刻技術將掩模版圖形轉移到光刻膠上，從而得到反應離子束刻蝕用掩模。

4.依據權利要求1所述方法，其特征在于，在所述步驟三使用反應離子束刻蝕技術對鈮酸鋰薄膜進行干法刻蝕形成鈮酸鋰微盤腔中，通過反應離子束刻蝕工藝，將光刻膠掩模的圖形轉移到鈮酸鋰層，用丙酮洗去殘余的光刻膠掩模形成鈮酸鋰微盤腔。

5.依據權利要求1所述方法，其特征在于，在所述步驟四利用原子力顯微鏡在鈮酸鋰微盤腔上制備周期性極化結構中，在原子力顯微鏡PFM模式下，對鈮酸鋰腔盤進行成像，同時微調樣品臺將鈮酸鋰單晶微盤腔定位到掃描區(qū)域的中央；加載所需制備的周期極化圖片，在鈮酸鋰薄膜下方的電極和原子力顯微鏡針尖之間加一定的電壓，掃描原子力顯微鏡針尖，使施加高壓的區(qū)域發(fā)生疇反轉，在鈮酸鋰微盤腔上制備任意圖案的極化結構。

6.依據權利要求1所述方法，其特征在于，在所述步驟五刻蝕金屬層和二氧化硅層形成懸浮的鈮酸鋰微盤腔中，首先使用相應的金屬刻蝕液，將樣品置入其中，經過一段時間將鈮酸鋰微盤下方的金屬膜刻蝕一部分；然后使用緩釋氫氟酸對金屬膜下方的二氧化硅犧牲層進行刻蝕，形成懸空的任意周期極化結構鈮酸鋰微盤腔。

7.依據根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述鈮酸鋰薄膜的鈮酸鋰晶體為z切向，或者將其中所述鈮酸鋰薄膜替換為其他鐵電晶體薄膜。

8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，先制備鐵電晶體單晶薄膜，再薄膜進行極化，以實現極化周期在1微米以下的微疇結構的制備。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟三所述的反應離子束刻蝕可以采用純氬氣刻蝕，也可采用氧氣結合三氟甲烷進行刻蝕，或者采用氬氣和氧氣、氫氣相結合進行刻蝕。

10.一種制備亞微米周期任意極化圖案鈮酸鋰微盤腔的方法，其包括以下主要步驟：

①生成帶下電極的鈮酸鋰薄膜；通過向鈮酸鋰體材料中注入高能量氦離子，在鈮酸鋰晶片一定深度處形成一定厚度的損傷層，之后將注入氦離子的鈮酸鋰晶片上依次鍍一層金屬膜和一層二氧化硅薄膜，之后與硅基底或者鈮酸鋰基底進行鍵合，鍵合之后的晶片在500-800攝氏度的高溫下進行熱處理，以使得鈮酸鋰薄膜脫離晶片，同時對氦離子注入過程中在薄膜中形成的缺陷進行修復；最后，經過利用化學-機械拋光技術對剝離形成的表面進行精細拋光，形成所需厚度的表面光滑的鈮酸鋰薄膜；

②制備鈮酸鋰微盤腔掩模；其細分為基片準備、旋涂光刻膠、前烘、紫外曝光和顯影等五個步驟；

a)基片準備：使用的基片從上往下為鈮酸鋰薄膜，金屬層，二氧化硅層和鈮酸鋰或者硅襯底；首先需要對基片進行清潔處理，使用丙酮、酒精和去離子水對基片進行沖洗或超聲清洗，以去除樣品表面的有機和無機污染物，氮氣吹干后在115℃的加熱板上加熱15-20min進一步去除樣品表面的水分；

b)旋涂光刻膠：在旋涂光刻膠前首先通過蒸鍍六甲基二硅烷對基片表面進行活化，蒸鍍完成后需要等待HMDS冷卻后才進行涂膠；采用的是正性光刻膠S1828，設置勻膠機的第一道轉速和旋涂時間分別為500rpm和3s，第二道轉速和旋涂時間分別為3000rpm和30s；

c)前烘：曝光前首先需要將基片置于115℃的加熱板上加熱2min，以去除S1828光刻膠中的溶劑使光刻膠固化；

d)紫外曝光：用紫外光輻照光刻掩模覆蓋的樣品，使鈮酸鋰薄膜表面未被掩模遮蓋的光刻膠發(fā)生光化學反應；

e)顯影：將紫外曝光之后的晶片置于光刻膠顯影液中，光刻膠被紫外光輻照的或者未被紫外光輻照的區(qū)域與顯影液發(fā)生化學反應被溶解掉，從而將光刻掩模版上的圖形轉移到光刻膠上；

③使用反應離子束設備對鈮酸鋰薄膜進行氬離子刻蝕，將光刻膠掩模的圖形轉移到鈮酸鋰層，鈮酸鋰和S1828光刻膠的刻蝕選擇比約為1∶3；刻蝕之后進行除膠，使用丙酮、酒精和去離子水對樣品進行沖洗或使用超聲清洗機進行清洗，以去除樣品表面的光刻膠；

④經過反應離子束刻蝕之后的洗膠后的樣品，鈮酸鋰微盤腔和金屬下電極已經裸露出來，將金屬下電極接地，AFM探針加電壓充當上電極；將鈮酸鋰盤腔移動至探針下方，在PFM模式下進行掃描，通過移動樣品位置使得盤腔中心位于視野中央；加載所需制備的周期極化圖案，在盤腔上制備任意極化圖案疇結構；

⑤對完成極化的鈮酸鋰微盤下方的金屬層和二氧化硅層進行刻蝕，形成懸空的周期極化鈮酸鋰微盤腔。