[發明專利]一種改性C3 有效
| 申請號: | 201811053646.0 | 申請日: | 2018-09-11 |
| 公開(公告)號: | CN109126683B | 公開(公告)日: | 2021-06-25 |
| 發明(設計)人: | 張宏森;王君;劉琦;劉寧;劉靜媛;于靜;孫高輝;陳蓉蓉 | 申請(專利權)人: | 哈爾濱工程大學;哈爾濱海能拓科技發展有限公司 |
| 主分類號: | B01J20/02 | 分類號: | B01J20/02;B01J20/30;B01J27/24 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 150001 黑龍江省哈爾濱市南崗區*** | 國省代碼: | 黑龍江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 改性 base sub | ||
1.一種改性C3N4材料的制備方法:
步驟1:稱取25g尿素放入坩堝內,將裝有尿素的坩堝轉移至馬弗爐中,設定馬弗爐升溫速率為2.3℃·min-1,升溫至550~600℃恒溫,恒溫2h之后,降溫冷卻至室溫取出樣品A備用;
步驟2:按照10g K2Cr2O7加入50mL 98%濃H2SO4的比例配置成氧化液B,按照100mL氧化液B加入5-10g樣品A的比例,將樣品A加入氧化液B中獲得溶液C,室溫下在超聲輔助條件下攪拌0.5-5h后;將溶液C滴入溶液C體積10倍的去離子水中,冷卻至室溫,通過離心方式去除液體,應用去離子水清洗固體至中性后,獲得溶液P;根據本步驟所加入樣品A質量向溶液P中加入0.5-2mol/L的FeCl3溶液,添加的比例為1mg樣品A加入0.1-1mL0.5-2mol/L的FeCl3溶液;所獲得懸濁液標記為懸濁液D; 將懸濁液D置于水浴恒溫振蕩器在45℃恒溫振蕩2-12h,離心,所去除溶液為溶液E,固體為固體W;
步驟3:向固體W中加入1-5溶液E體積的去離子水,振蕩0.1-0.5 h,離心;去除溶液后向固體中加入與溶液E等體積的0.1-1mol/L的FeCl3溶液,將懸濁液置于水浴恒溫振蕩器在45℃恒溫振蕩2-12h,離心,重復本步驟上述操作1-3次;最后將在去離子水中振蕩0.1-0.5 h后離心分離后所獲得的固體冷凍干燥,所獲得固體物質標記為前驅體F;
步驟4:前驅體F在氮氣保護條件下煅燒,升溫速率為5℃·min-1;400-550℃恒溫2h后降溫至室溫,獲得改性C3N4材料。
2.如權利要求1所述一種改性C3N4材料的制備方法,其特征在于步驟2中根據本步驟所加入樣品A質量向溶液P中加入2mol/L的FeCl3溶液,添加的比例為1mg樣品A加入0.1mL2mol/L的FeCl3溶液; 將懸濁液D置于水浴恒溫振蕩器在45℃恒溫振蕩12h。
3.如權利要求1所述一種改性C3N4材料的制備方法,其特征在于步驟2中根據本步驟所加入樣品A質量向溶液P中加入0.8mol/L的FeCl3溶液,添加的比例為1mg樣品A加入0.5mL0.8mol/L的FeCl3溶液;將懸濁液D置于水浴恒溫振蕩器在45℃恒溫振蕩4h。
4.如權利要求1或2或3所述一種改性C3N4材料的制備方法,其特征在于步驟3中向固體W中加入3溶液E體積的去離子水,振蕩0.5 h,離心;去除溶液后向固體中加入與溶液E等體積的0.3mol/L FeCl3溶液,將懸濁液置于水浴恒溫振蕩器在45℃恒溫振蕩2h,離心,重復本步驟上述操作3次。
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