[發明專利]一種耐高溫透明聚酰胺的制備方法

有效

• 申請號: 201811053504.4
• 申請日: 2018-09-11
• 公開（公告）號: CN109265677B
• 公開（公告）日: 2021-01-08
• 發明（設計）人: 李曉光;王文志;沈紅燕;劉平
• 申請（專利權）人: 杭州聚合順新材料股份有限公司
• 主分類號: C08G69/26
• 分類號: C08G69/26;C08G69/28
• 代理公司: 杭州融方專利代理事務所(普通合伙) 33266
• 代理人: 沈相權

本發明涉及一種聚酰胺，尤其涉及一種耐高溫透明聚酰胺的制備方法。按如下步驟進行：①具有大體積側基的新型二胺與脂肪族二元酸在水中成鹽，得到組分A；②將組分A、己內酰胺、催化劑和引發劑投入反應釜中，經熔融縮聚，得到透明聚酰胺樹脂。一種改善型氣液分離裝置提升產品品質。

技術領域

本發明涉及一種聚酰胺，尤其涉及一種耐高溫透明聚酰胺的制備方法。

背景技術

聚酰胺，俗稱尼龍，自20世紀30年代由美國杜邦公司首先實現工業化生產。初期主要作為紡絲的原料，20世紀50年代以后才作為工程塑料使用，隨著汽車工業、電子、交通運輸、機械、航空航天和各種日用工業等應用領域的迅速發展，其生產和需求量已經位于五大工程塑料的首位。

目前，聚酰胺塑料已經成為一種具有多品種、多功能、專用化和系列化等特性的優良工程塑料品種，可實現超韌性、高強度、阻燃、耐低溫、耐熱甚至高透光性等特種性能。一般的透明聚合物在對其使用場合苛刻時，如高溫、高壓、有機溶劑存在下就很難滿足要求，而透明聚酰胺以其優異的力學性能、熱性能、耐腐蝕性，再加上高透明性，將在特種使用環境領域發揮出巨大的優勢。如今，透明聚酰胺廣泛應用于燃料和油的周圍機械部件和電氣機械部件(流量計套、過濾器蓋、打火機油槽等)，尤其是在精密的光學儀器、耐壓視窗、觀察鏡、高檔體育器材、特種燈具外罩等領域已表現出不可替代的作用。

透明聚酰胺最先是由Dynamit Nobel公司研制成功并實現產業化，隨后瑞士EMS等也相繼開發出不同牌號的透明聚酰胺。近年來，國內也有很多企業和研究院所展開了對透明聚酰胺的相關研究。中國專利CN103435796A開了一種半芳香族透明聚酰胺材料及其制備方法，該材料由芳香族酰胺鹽與脂肪族酰胺鹽的無規共聚物和必要的助劑組成。中國專利CN103483581A公開了一種透明聚酰胺及其合成方法，先制備得到非晶態聚酰胺鹽和脂肪族聚酰胺鹽，再將該非晶態聚酰胺鹽和脂肪族聚酰胺鹽在催化劑和抗氧劑存在的條件下反應，制得透明聚酰胺。中國專利CN1041957A公開了一種透明熱塑性聚酰胺，其結構由環脂族二胺、至少7個碳原子的內酰胺、或相應的氨基酸，和對苯二甲酸或含有50％以上對苯二甲酸的對苯二甲酸和間苯二甲酸的混合物的基團組成。

發明內容

本發明主要是解決現有技術中存在的不足，提供一種透明度高、吸水率低、尺寸穩定性好、玻璃化轉變溫度高、耐熱性能優良的一種耐高溫透明聚酰胺的制備方法。

本發明的上述技術問題主要是通過下述技術方案得以解決的：

一種耐高溫透明聚酰胺的制備方法，按如下步驟進行：

①具有大體積側基的新型二胺與脂肪族二元酸在水中成鹽，得到組分A；

②將組分A、己內酰胺、催化劑和引發劑投入反應釜中，經熔融縮聚，得到透明聚酰胺樹脂。

作為優選，所述的具有大體積側基的新型二胺包括如下Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ中的一種或幾種：

作為優選，所述的脂肪族二元酸包括己二酸、癸二酸、十一烷二酸、十二烷二酸中的一種或幾種。

作為優選，所述的具有大體積側基的新型二胺與脂肪族二元酸在水中成鹽，其比例為1:1～1.03。

作為優選，所述的催化劑為磷酸、亞磷酸、次磷酸鈉中的一種或幾種，所述的引發劑為水。

作為優選，熔融縮聚的具體過程為：投料后用高純氮氣置換反應釜內空氣3～4次，升溫至190℃，保持釜內壓力1.5～2.5MPa，繼續升溫至270～280℃，保持釜內壓力1.5～2.0MPa，保壓1～2h后，放氣至常壓，排出體系中的水，然后逐步抽真空，使體系減壓至-0.03～-0.07MPa，放料即得到透明聚酰胺樹脂。