[發明專利]一種具有光和磁雙響應的咪唑離子鹽及其制備方法和對水溶液中三價鐵離子的檢測

有效

• 申請號: 201811052056.6
• 申請日: 2018-09-10
• 公開（公告）號: CN110885324B
• 公開（公告）日: 2022-03-01
• 發明（設計）人: 任麗霞;夏正奕;袁曉燕
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C07D403/12
• 分類號: C07D403/12;C09K11/06;G01N21/64;H01F1/42
• 代理公司: 天津創智天誠知識產權代理事務所(普通合伙) 12214
• 代理人: 王秀奎

本發明公開一種具有光和磁雙響應的咪唑離子鹽及其制備方法和對水溶液中三價鐵離子的檢測，通過亞胺和溴代烷的親核取代反應、Suziki偶聯反應、Williamsom成醚反應、季銨化反應合成目標化合物，磁場范圍?10000Oe～+10000Oe，溫度為100K，200K，300K和380K時均表現為超順磁性；利用紫外?可見吸收光譜可以進行金屬鐵離子檢測。本發明的化合物兼具光和磁雙響應的特性，是一種多功能化合物，利用紫外吸收光譜和熒光發射光譜均可進行金屬離子檢測，在磁成像、工廠廢液中金屬離子檢測等方面具有較好的應用前景和價值。

技術領域

本發明屬于化合物領域，更加具體地說，涉及一種具有光和磁雙響應咪唑離子鹽及其合成方法以及對水溶液中Fe³⁺檢測的應用，具體涉及具有光和磁雙響應咪唑離子鹽的設計與制備技術和在水溶液中對Fe³⁺的檢測。

背景技術

咪唑類化合物由于雜環上的氮具有孤對電子，易與鹵代烴發生親電加成反應，即季銨化反應，因而咪唑類化合物通常被用作合成離子鹽(離子液體)。通過對陰離子的調節引入過渡金屬元素可以得到磁性離子鹽，磁性離子鹽在分離、萃取、催化和CO₂吸收等領域具有重要應用。然而報道的磁性離子鹽在室溫下多為順磁性，磁性較弱(E.Santos,J.Alboand A.Irabien,RSC Advances,2014,4,40008-40018)，限制了其應用。此外磁性離子鹽一般只有磁性，功能單一，因此設計強磁性并且帶有其他功能(光、熱、電、pH響應等)的磁性離子鹽對于其應用領域的拓寬具有重要意義。

鐵元素是地殼中含量第二多的金屬元素，同時在生物體中也參與諸多生理活動：比如人體的造血過程，同時還是人體必需的微量元素，鐵元素無論缺乏還是過量對人體都會產生不良影響(W.Lin,L.Long,L.Yuan,et al.,Anal.Chim.Acta.,2009,634(2),262-266)；此外含鐵元素的物質在工業中經常被使用，由此帶來的金屬離子污染對環境和生物都有潛在的危害。因此Fe³⁺的檢測是一個非常重要的研究內容，尤其是在諸多金屬離子中，能夠專一鑒別Fe³⁺顯得格外重要。對于Fe³⁺檢測的方法有很多，比如原子吸收法、伏安法等，這些方法較為繁瑣。研究發現紫外可見吸收光譜法和熒光發射光譜法也可用于Fe³⁺的檢測，并且具有快速、有效、靈敏度高等諸多優點，因此受到研究人員的廣泛關注，近些年來含有共軛結構的小分子或者聚合物等(T.Sun,Q.Niu,Y.Li,et al.,Sen.Actuators B,2017,248,24-34)被用于Fe³⁺的檢測。但是無論是小分子還是聚合物，設計的離子探針往往只有單功能性，在諸多類型的離子探針中無法很好地顯示其優勢，從而限制了其應用范圍。因此如果能設計一種化合物既能實現對Fe³⁺離子的檢測同時還具有其他功能，那么其應用范圍和應用潛力無疑是巨大的。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種具有光和磁雙響應的咪唑離子鹽及其制備方法和對水溶液中三價鐵離子的檢測。

本發明的技術目的通過下述技術方案予以實現。

一種具有光和磁雙響應的咪唑離子鹽，具有如下化學式所示的結構。

上述咪唑離子鹽的制備方法，按照下述步驟進行：

步驟1，將5-降冰片烯-2,3-二甲酰亞胺、K₂CO₃和1,4-二溴丁烷均勻分散在N,N-二甲基甲酰胺中，在60—70攝氏度進行回流反應；

在步驟1中，在60—70攝氏度進行回流反應20—50小時，優選30—50小時。

在步驟1中，5-降冰片烯-2,3-二甲酰亞胺、K₂CO₃和1,4-二溴丁烷的摩爾比為(1—1.2)：2：(2.6—3)。