[發(fā)明專利]一種大顆粒季戊四醇聯(lián)產(chǎn)甲酸鉀的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811052003.4 | 申請日： | 2018-09-10 |
| 公開（公告）號： | CN109020782B | 公開（公告）日： | 2021-11-19 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 鄧宏衛(wèi);劉毅;於佳;龍秉文;王聲光;劉祎 | 申請（專利權(quán)）人： | 武漢中能恒信工程技術(shù)有限公司 |
| 主分類號： | C07C29/38 | 分類號： | C07C29/38;C07C29/78;C07C31/24;C07C51/41;C07C53/06 |
| 代理公司： | 武漢明正專利代理事務(wù)所(普通合伙) 42241 | 代理人： | 張伶俐 |
| 地址： | 430020 湖北省武漢市東湖新技術(shù)開發(fā)區(qū)金*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 顆粒 季戊四醇 聯(lián)產(chǎn) 甲酸 制備 方法 | ||
1.一種大顆粒季戊四醇聯(lián)產(chǎn)甲酸鉀的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
A．取含量為38.00%甲醛溶液118.0511g，加水配成180g/L溶液；
B.稱量13.0502g的氫氧化鉀固體，加水配制成160g/L溶液，同時取10.1512g乙醛溶液乙醛含量為99%，兩者緩慢加入A步得到的溶液中；期間保持反應(yīng)溫度為10~15℃，滴加反應(yīng)時間為1h；按比例加入其比例為摩爾比甲醛：乙醛：氫氧化鉀=4.2：1：1；
C.滴加完畢后，提高反應(yīng)溫度至40℃，反應(yīng)時間為1.5h；反應(yīng)結(jié)束后，使用甲酸調(diào)節(jié)溶液pH的范圍為6.5；
D.將C步得到的溶液進(jìn)行減壓蒸餾，真空度為0.1Mpa，蒸餾溫度為80℃~90℃，控制85%的液體蒸出，所得母液在0.1℃/min降溫速率下冷卻結(jié)晶至2℃、過濾，濾液洗滌、干燥后研磨得到白色大顆粒季戊四醇粉末30.65g，純度98.01%，產(chǎn)品平均粒徑1130 μm；
E.將D步過濾得到的濾液經(jīng)過蒸發(fā)、結(jié)晶、干燥后得到甲酸鉀產(chǎn)品16.11g，純度96.61%。
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