[發明專利]一種穿琥寧的制備工藝在審
| 申請號： | 201811051489.X | 申請日： | 2018-09-10 |
| 公開（公告）號： | CN109053648A | 公開（公告）日： | 2018-12-21 |
| 發明（設計）人： | 李曉琳;范偉川;張慶坤;張利蓉 | 申請（專利權）人： | 成都通德藥業有限公司 |
| 主分類號： | C07D307/60 | 分類號： | C07D307/60 |
| 代理公司： | 成都環泰知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 51242 | 代理人： | 李斌;黃青 |
| 地址： | 611130 四川省成都市*** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 脫水穿心蓮內酯 琥珀酸半酯 穿琥寧 有機醇溶劑 減壓蒸餾 制備工藝 粗品 碳酸氫鉀水溶液 穿心蓮內酯 市場競爭力 質量穩定性 惰性氣體 二氯甲烷 緩慢滴加 混合溶液 攪拌溶解 琥珀酸酐 硅膠柱 后冷卻 流動相 洗脫液 恒重 控溫 收率 洗脫 過濾 | ||
1.一種穿琥寧的制備工藝，其特征在于，包括以下步驟：
S1、在吡啶中加入穿心蓮內酯和琥珀酸酐，在惰性氣體的保護下，攪拌升溫至回流狀態，控溫反應4h～6h，反應結束后冷卻至65℃～75℃，制得反應液；
S2、將步驟S1所得的反應液降溫至40℃～50℃，進行減壓蒸餾，得到脫水穿心蓮內酯二琥珀酸半酯油狀物粗品；
S3、用二氯甲烷對步驟S2所得的脫水穿心蓮內酯二琥珀酸半酯油狀物粗品，過硅膠柱，用流動相快速洗脫，收集純化的脫水穿心蓮內酯二琥珀酸半酯洗脫液，并進行減壓蒸餾，得到純制脫水穿心蓮內酯二琥珀酸半酯；
S4、將步驟S3所得的純制脫水穿心蓮內酯二琥珀酸半酯用有機醇溶劑攪拌溶解，于30℃～45℃緩慢滴加碳酸氫鉀水溶液，滴畢后，攪拌1小時得到混合溶液；
S5、將步驟S4所得的混合溶液加入有機醇溶劑，并攪拌3小時后，過濾，干燥至恒重，即得到穿琥寧。
2.根據權利要求1所述的一種穿琥寧的制備工藝，其特征在于，所述步驟S1中的惰性氣體為氮氣。
3.根據權利要求1所述的一種穿琥寧的制備工藝，其特征在于，所述步驟S3中流動相為二氯甲烷、甲醇和甲酸的體積比為500:15:0.5的混合液。
4.根據權利要求1所述的一種穿琥寧的制備工藝，其特征在于，所述步驟S5中有機醇溶劑為無水乙醇。
5.根據權利要求1所述的一種穿琥寧的制備工藝，其特征在于，所述步驟S5中干燥為鼓風干燥，干燥溫度為50℃。
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