[發(fā)明專(zhuān)利]一種催化三羥甲基丙烷縮合反應(yīng)的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811051377.4
• 申請(qǐng)日: 2018-09-10
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108997082B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-12-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鄧宏衛(wèi);劉毅;於佳;王聲光;蔡明華;劉祎
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 武漢中能恒信工程技術(shù)有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07C29/38
• 分類(lèi)號(hào): C07C29/38;C07C31/22
• 代理公司: 武漢明正專(zhuān)利代理事務(wù)所(普通合伙) 42241
• 代理人: 張伶俐

1.一種催化三羥甲基丙烷縮合反應(yīng)的方法，其特征在于，包括以下步驟：

配鈣：在配鈣槽中先加入8.5-10m³的軟水，再加入預(yù)先稱(chēng)重計(jì)量好的固體無(wú)機(jī)堿制成鈣漿液，攪拌5分鐘；

打底水：向撞擊流反應(yīng)釜中打入6-8m³的軟水、7230-7490kg質(zhì)量濃度為36.8%～38.8%的甲醛以及配制好的鈣漿液；開(kāi)啟撞擊流反應(yīng)釜的攪拌器，保持100-300轉(zhuǎn)/min的轉(zhuǎn)速，開(kāi)啟反應(yīng)釜循環(huán)泵，并設(shè)置好循環(huán)量，反應(yīng)釜底部的水利用冷凍循環(huán)水降溫至15-18℃；

投料：通過(guò)調(diào)節(jié)閥控制1800-2200kg質(zhì)量濃度為95.5%-99.9%的正丁醛的流量，確保在110-130min內(nèi)投入撞擊流反應(yīng)釜中，通過(guò)調(diào)節(jié)冷凍水流量控制反應(yīng)溫度均勻上升至40-45℃；

中和：在正丁醛和軟水投完后，取樣測(cè)殘余醛含量為3-5g/L，恒溫保持30-60min，再測(cè)殘余醛含量；若此時(shí)殘余醛含量低于2.8g/L，則立即加入180-290kg的甲酸將反應(yīng)縮合液中和至pH值為6.9-7.2，間隔2分鐘，再加150-230kg的雙氧水；若此時(shí)殘余醛含量高于3g/L,則繼續(xù)保持直到殘余醛含量低于2.8g/L，再加甲酸中和、加雙氧水，在常壓條件下生成三羥甲基丙烷縮合液；

出料：打開(kāi)撞擊流反應(yīng)釜底部切斷閥出料，得到收率達(dá)75.89-79.89%的三羥甲基丙烷；

所述撞擊流反應(yīng)釜為立式撞擊流反應(yīng)釜，同時(shí)采用了夾套和盤(pán)管兩種結(jié)構(gòu)的換熱方式，其有效容積為30 m³-45m³，并在所采用的立式撞擊流反應(yīng)釜內(nèi)建立了物料循環(huán)，循環(huán)量為1 m³/h -50m³/h；

所述立式撞擊流反應(yīng)釜內(nèi)同軸上下布置有兩個(gè)導(dǎo)流筒，上導(dǎo)流筒內(nèi)布置一個(gè)三葉推進(jìn)式攪拌漿，將反應(yīng)液向下推動(dòng)，下導(dǎo)流筒布置一個(gè)三葉推進(jìn)式攪拌漿，將反應(yīng)液向上推動(dòng)，使反應(yīng)液在兩導(dǎo)流筒之間的中心區(qū)域相向撞擊形成撞擊區(qū)，撞擊后的反應(yīng)液經(jīng)導(dǎo)流筒外壁循環(huán)返回導(dǎo)流筒內(nèi)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種催化三羥甲基丙烷縮合反應(yīng)的方法，其特征在于，所述固體無(wú)機(jī)堿為氫氧化鈣和氧化鈣中的至少一種。