[發明專利]一種聚咪唑離子液體改性的纖維素基吸附劑及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201811050817.4
• 申請日: 2018-09-10
• 公開（公告）號: CN109092265B
• 公開（公告）日: 2021-02-19
• 發明（設計）人: 錢立偉;楊苗秀;許亮;劉文倩;張楠;張素風
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: B01J20/24
• 分類號: B01J20/24;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20;C02F101/30
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 徐文權

1.一種聚咪唑離子液體改性的纖維素基吸附劑的制備方法，所述聚咪唑離子液體改性的纖維素基吸附劑結構式如式(1)所示：

其中，n為400～10000，m為25～100；

其特征在于，包括以下步驟：

步驟1，分別制備二醛基纖維素和聚咪唑離子液體；

步驟2，將二醛基纖維素浸沒于水中，將聚咪唑離子液體溶解在HCl溶液中，將二醛基纖維素水溶液和聚咪唑離子液體的HCl溶液混合，控制pH在2.5～3.5的范圍內，20～45℃下攪拌4～8小時得到聚咪唑離子液體改性纖維素粗產物；

步驟3，將聚咪唑離子液體改性纖維素粗產物經乙醇、水沖洗，烘干，得到聚咪唑離子液體改性纖維素基吸附劑。

2.根據權利要求1所述的聚咪唑離子液體改性的纖維素基吸附劑的制備方法，其特征在于，步驟1中，二醛基纖維素的制備方法具體為：將纖維素浸沒于高碘酸鈉水溶液中，于30～80℃下避光反應3～7小時，再加入乙二醇進行反應，制備得到二醛基纖維素粗產物；將二醛基纖維素粗產物用水和乙醇反復洗滌，洗滌到上清液為中性為止，得到二醛基纖維素。

3.根據權利要求2所述的聚咪唑離子液體改性的纖維素基吸附劑的制備方法，其特征在于，高碘酸鈉水溶液的濃度為8～32g·L^-1。

4.根據權利要求2所述的聚咪唑離子液體改性的纖維素基吸附劑的制備方法，其特征在于，纖維素來源為溶解再生棉纖維素、細菌纖維素、微晶纖維素或納米纖維素；纖維素形式為膜、水凝膠、氣凝膠、紙或粉體。

5.根據權利要求1所述的聚咪唑離子液體改性的纖維素基吸附劑的制備方法，其特征在于，步驟1中，聚咪唑離子液體的制備方法具體為：

(1)將1-乙烯基咪唑和3-溴丙胺氫溴酸鹽溶于無水乙醇，并在氮氣氣氛下攪拌混合，60～80℃回流反應10～30小時，得到離子液體1-乙烯基-3-氨基丙基咪唑氫溴酸鹽粗產物；

(2)在離子液體1-乙烯基-3-氨基丙基咪唑氫溴酸鹽粗產物中加入乙酸乙酯，沉淀分離離子液體，最后加入乙醇，干燥得到離子液體1-乙烯基-3-氨基丙基咪唑氫溴酸鹽；

(3)將離子液體1-乙烯基-3-氨基丙基咪唑氫溴酸鹽和偶氮二異丁腈溶于N,N-二甲基甲酰胺，在氮氣下氣氛下攪拌混合，60～75℃回流反應5～8小時，得到聚咪唑離子液體粗產物；

(4)在聚離子液體粗產物中加入乙醚沉淀，沉淀物加入N,N-二甲基甲酰胺配置成飽和溶液，用水透析后，冷凍干燥，得到聚咪唑離子液體。

6.根據權利要求5所述的聚咪唑離子液體改性的纖維素基吸附劑的制備方法，其特征在于，1-乙烯基咪唑和3-溴丙胺氫溴酸鹽的質量比為(1～2.5):1。

7.根據權利要求5所述的聚咪唑離子液體改性的纖維素基吸附劑的制備方法，其特征在于，1-乙烯基-3-氨基丙基咪唑氫溴酸鹽和偶氮二異丁腈質量比為2：(0.02～0.2)。

8.根據權利要求1所述的聚咪唑離子液體改性的纖維素基吸附劑的制備方法，其特征在于，步驟2中，二醛基纖維素與聚咪唑離子液體的質量比為1:(1～7)。