[發明專利]一種納米纖維素纖維干粉的制備方法

有效

• 申請號: 201811050809.X
• 申請日: 2018-09-10
• 公開（公告）號: CN109053906B
• 公開（公告）日: 2021-02-12
• 發明（設計）人: 邵自強;周逸;魏潔;呂妍妍;王飛俊;王文俊;王建全;張大倫
• 申請（專利權）人: 北京理工大學;北京北方世紀纖維素技術開發有限公司
• 主分類號: C08B15/00
• 分類號: C08B15/00;C08B15/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及一種納米纖維素纖維干粉的制備方法，具有以下步驟：1)取纖維素，經粉碎、干燥得到纖維素原料，待用；2)取有機酸與醇混合，得到反應液，反應液中有機酸的質量分數為20?30％，反應液加熱至140?160℃，加入步驟1)得到的纖維素原料，保溫、攪拌；3)待纖維素原料充分破壞并分散后，反應體系進行固液分離處理，得到反應回收液和固體粉末，固體粉末經醇洗滌后，分散至醇中，得到固體粉末分散液；4)將步驟3)得到的固體粉末分散液經均質化處理，得到納米纖維素纖維分散液；5)蒸干步驟4)納米纖維素纖維分散液中的醇，得到納米纖維素纖維干粉。

技術領域

本發明涉及纖維素處理領域，特別涉及一種納米纖維素纖維干粉的制備方法。

背景技術

纖維素是由葡萄糖組成的大分子多糖，是自然界中分布最廣、含量最多的一種多糖，其廣泛存在于植物以及部分細菌的代謝產物中，是寶貴的天然可再生資源。

纖維素纖維的微觀結構中存在著大分子有序排列堆疊的結晶區與無序堆疊的非結晶區，其中，結晶區物理、化學性質更為穩定。因而，通過對非結晶區的破壞獲得更小尺寸的纖維素材料，即納米纖維素材料。

在納米尺度下的纖維素材料，具有不同于更大尺寸下纖維素材料的特殊物理和化學性能，其可進一步應用于食品、生物醫學、汽車制造、航空航天、3D打印、建筑、軍工特殊材料、電子產品、化妝品、涂料、油漆、造紙、復合材料和聚合物增強等領域。具有巨大的應用前景和經濟價值，越來越多的針對纖維素納米材料的應用以及量產探索被報道出來。

現已見報道的纖維素納米材料制造方法中，主要包括：化學方法、物理方法、生物方法等多種。具體有生物酶解法、超聲法、均質法、研磨法、球磨法、酸解法、TEMPO氧化法等。這些方法的共同點是制備過程中耗水量大，所制產品為纖維素納米材料的水分散液，產品主要缺點為：易受微生物污染，對貯存溫度要求高，久置產品易發生相變而沉降，運輸成本高，應用條件被限制于水中，產品具有膠體的性質，因而具有與膠體同樣的易被電解質破壞穩定性的缺陷。

現有的納米纖維素材料干粉制備技術或操作程序復雜、或分散劑使用離子液體等導致價格昂貴且對反應條件要求較為嚴苛，不利于放大量產后的成本控制，使用溶劑毒性較高對環境危害較大。因此，如何簡單、低成本、環保的制備納米纖維素材料，是本領域技術人員亟待解決的問題。

發明內容

本發明的目的是針對現有技術的不足，提供一種成本低、反應可控性強、纖維素納米材料產量高、產品為干粉狀的無水制備方法。

本發明的技術方案是：納米纖維素纖維干粉的制備方法，其特征在于，具有以下步驟：

1)取纖維素，經粉碎、干燥得到纖維素原料，待用；

2)取有機酸與醇混合，得到反應液，反應液中有機酸的質量分數為20-30％，反應液加熱至140-160℃，加入步驟1)得到的纖維素原料，保溫、攪拌；

3)待纖維素原料充分破壞并分散后，反應體系進行固液分離處理，得到反應回收液和固體粉末，固體粉末經醇洗滌后，分散至醇中，得到固體粉末分散液；

4)將步驟3)得到的固體粉末分散液經均質化處理，得到納米纖維素纖維分散液；

5)蒸干步驟4)納米纖維素纖維分散液中的醇，得到納米纖維素纖維干粉。

步驟1)中所述纖維素，選自富含纖維素的植物漿料，優選的，選用木漿或竹漿，粉碎至200目；或者，步驟1)中所述纖維素原料為精制棉，精制棉的粘度不高于40mPa·s。

步驟2)中所述有機酸為熱分解溫度不低于160℃且醇溶解性良好的一元或多元無水小分子酸，所述有機酸為檸檬酸、乙二酸、丙二酸、丁二酸、順丁烯二酸、苯磺酸、氯乙酸，或以上所述酸一種或多種的混合物。