[發明專利]一種高導熱石墨烯及其涂層的制備方法

在審

• 申請號: 201811050752.3
• 申請日: 2018-09-10
• 公開（公告）號: CN110885077A
• 公開（公告）日: 2020-03-17
• 發明（設計）人: 范天舉;孟鴻
• 申請（專利權）人: 北京大學深圳研究生院
• 主分類號: C01B32/184
• 分類號: C01B32/184;C01B32/194
• 代理公司: 深圳市順天達專利商標代理有限公司 44217
• 代理人: 郭偉剛

本發明屬于石墨烯材料技術領域，提供一種石墨烯的制備方法，包括如下步驟：S11.將氧化石墨烯分散在溶液中得到氧化石墨烯溶液，所述氧化石墨烯溶液的濃度控制在0.01mg/mL～14.8mg/mL間；S12.將所述氧化石墨烯溶液迅速冷凍固化，然后進行冷凍干燥處理，得到折扇狀的氧化石墨烯；S13.將所述折扇狀的氧化石墨烯還原處理，得到折扇狀的石墨烯。本發明還提供將上述折扇狀的石墨烯制備成高導熱涂層材料的方法。本發明所制備的折扇狀石墨烯涂層，具有高導電性、高比表面積和高導電率的特點，可廣泛應用于大功率的LED燈及電子器件設備的領域散熱，其制備方法簡單，成本較低，有望實現折扇狀石墨烯的大規模生產。

技術領域

本發明涉及石墨烯材料制備技術領域，具體涉及一種導電率高、比表面積大、導熱率高的石墨烯及其涂層的制備方法。

背景技術

目前，電子產品的處理器功能越來越強，功耗越來越大，帶來的就是發熱量增大。因此電子產品的散熱性能顯得尤為重要。尤其是精密、便攜的電子產品，大功率的LED等，航空航天等，功耗較高，發熱量大，散熱一直是亟待解決的問題。石墨烯是二維sp2鍵的單層碳原子晶體，其理論的導熱率達到5300W/(M·K)，其低維結構可顯著削減晶界處聲子的邊界散射，并賦予其特殊的聲子擴散模式，導熱遠超銀(429W/(m·k))和銅(401W/(m·k))等金屬材料。優異的導熱和力學性能使石墨烯在熱管理領域極具發展潛力，但這些性能都是基于微觀的納米尺度，難以直接利用。因此，將納米的石墨烯宏觀組裝形成薄膜材料，同時保持其納米效應是石墨烯規模化應用的重要途徑。石墨烯基薄膜可作為柔性面向散熱體材料，滿足LED照明、計算機、衛星電路、激光武器、手持終端設備等高功率、高集成度系統的散熱需求。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于：提供一種石墨烯及其涂層的制備方法，解決石墨烯基薄膜難于制備的問題。

本發明提供一種石墨烯的制備方法，包括如下步驟：

S11.將氧化石墨烯分散在溶液中得到氧化石墨烯溶液，所述氧化石墨烯溶液的濃度控制在0.01mg/mL～14.8mg/mL間；

S12.將所述氧化石墨烯溶液迅速冷凍固化，然后進行冷凍干燥處理，得到折扇狀的氧化石墨烯；

S13.將所述折扇狀的氧化石墨烯還原處理，得到折扇狀的石墨烯。

在本發明提供的石墨烯的制備方法中，所述步驟S11中，分散所述氧化石墨烯的溶液為水溶液或有機溶劑；所述氧化石墨烯溶液的濃度控制在 4mg/mL～6.68mg/mL。

在本發明提供的石墨烯的制備方法中，所述步驟S12中，迅速冷凍固化所述氧化石墨烯溶液的環境為液氮、干冰、干冰/丙酮、正辛烷/干冰、異丙醚 /干冰、丙酮/干冰、乙酸丁酯/干冰、丙胺/干冰、乙酸乙酯/液氮、正丁醇/液氮、己烷/液氮、丙酮/液氮、甲苯/液氮、甲醇/液氮、乙醚/干冰、環己烷/液氮、乙醇/液氮、乙醚/液氮、正五烷/液氮、異戊烷/液氮中的任意一種；迅速冷凍固化所述氧化石墨烯溶液的時間為60s-300s，冷凍干燥的時間為12h-48h。

在本發明提供的石墨烯的制備方法中，所述步驟S13中，使用高溫或者還原性的酸溶液對所述折扇狀的氧化石墨烯作還原處理。

本發明還提供一種散熱石墨烯涂層的制備方法，包括如下步驟：

S21.將氧化石墨烯分散在溶液中得到氧化石墨烯溶液，氧化石墨烯的濃度控制在0.01mg/mL～14.8mg/mL間；

S22.將所述氧化石墨烯溶液迅速冷凍固化，然后進行冷凍干燥處理，得到折扇狀的氧化石墨烯；

S23.將所述折扇狀氧化石墨烯還原處理，得到折扇狀的石墨烯，將所述折扇狀的石墨烯分散在溶液中得到石墨烯溶液；

S24.將基底進行表面處理增強附著力，噴涂所述石墨烯溶液，還原處理后得到散熱石墨烯涂層。