[發明專利]一種改性環氧樹脂防腐涂料及其制備工藝

在審

• 申請號: 201811050514.2
• 申請日: 2018-09-10
• 公開（公告）號: CN109251632A
• 公開（公告）日: 2019-01-22
• 發明（設計）人: 李培成;劉永欣
• 申請（專利權）人: 江蘇天澤教育咨詢有限公司
• 主分類號: C09D163/00
• 分類號: C09D163/00;C09D183/04;C09D5/10;C09D7/61
• 代理公司: 南京利豐知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 32256
• 代理人: 任立

1.一種改性環氧樹脂防腐涂料，其特征在于，所述的改性環氧樹脂防腐涂料按質量份計包括以下組分：

納米鈦改性環氧樹脂：30-40份，酚醛環氧改性有機硅樹脂：20-30份，水性含氟環氧樹脂：7-9分，碳化硅微粉：7-9份，顏填料：15-25份，固化劑：15-20份，增稠劑：2-4份，流平劑：0.8-1.0份，消泡劑：0.5-0.8份，乙二醇：10-15份，脫水催化劑：4-8份，成炭劑：10-15份，發泡劑：6-8份，惰性填料：0.01-0.03份；

所述惰性填料按質量百分比計包括以下組分：

Y：7-9 %，Sc：10-12%，Gd：8-10%，Sm：15-18%，Pr：9-11%，余量為La，以上各組分之和為100%；

所述的納米鈦改性環氧樹脂的制備方法如下：

將環氧樹脂加入二甲苯、丙酮和無水乙醇的有機混合溶劑中，攪拌20-30min，使環氧樹脂充分溶解后加入硅烷偶聯劑KH560，制備混合溶液；

其中，所述的環氧樹脂和硅烷偶聯劑KH560的質量比=10-15:0.2-0.3；

將鈦粉加入裝有研磨球的球磨罐內，再將上述步驟（1）的混合溶液倒入球磨罐，在700-800r/min下高速球磨5-6h，即得到納米鈦改性環氧樹脂；

其中，所述的鈦粉和硅烷偶聯劑KH560的質量比=80-100:1；所述球磨罐中的球料比為3:1。

2.根據權利要求1所述的改性環氧樹脂防腐涂料，其特在在于：所述碳化硅微粉為黑碳化硅且粒徑為6μm；所述的顏填料為云母氧化鐵、三聚磷酸鋁、沉淀硫酸鋇和白炭黑的混合物，按其質量比為顏填料為云母氧化鐵；三聚磷酸鋁；沉淀硫酸鋇；白炭黑=30-40:10-15:35-40:12-15；所述的固化劑為酚醛胺和聚酰胺的混合物，按其質量比為酚醛胺：聚酰胺=2-3:1；所述的增稠劑為：鈉基膨潤土、聚氨酯、聚乙烯醇、硅藻土或聚丙酰胺中的一種或幾種；所述的流平劑為聚二甲基硅氧烷、聚甲基苯基硅氧烷或丙烯酸中的一種；所述的消泡劑為二甲基硅油、有機硅、聚醋酸乙烯酯中的一種；所述的脫水催化劑為磷酸銨、聚磷酸銨、磷酸二氫銨、磷酸三聚氰胺或酰胺類中的一種或幾種；所述成炭劑為山梨醇、淀粉、季戊四醇或雙季戊四醇中的一種或幾種；所述發泡劑為三聚氰胺、碳酸銨、雙氰胺或氯化石蠟中的一種或幾種。

3.根據權利要求1所述的改性環氧樹脂防腐涂料，其特在在于：所述的酚醛環氧改性有機硅樹脂的制備方法如下：

（1）在裝有攪拌器、溫度計、回流冷凝管、分水器的反應器中，將酚醛環氧樹脂在加熱攪拌狀態下與有機溶劑混合均勻；

其中，所述的加熱溫度為90-100℃，所述的溶劑為甲苯、丙酮、乙醇和乙腈中的一種或幾種混合物；

（2）將上述步驟（1）中的混合物冷卻至40-50℃加入有機硅樹脂和催化劑，在90-120℃下反應6-8h，冷卻后室溫，得到酚醛環氧改性有機硅樹脂。

4.根據權利要求1所述的改性環氧樹脂防腐涂料，其特在在于：所述水性含氟環氧樹脂的制備方法為：

（1）含氟環氧樹脂的合成

將雙酚AF與環氧丙烷加入到裝有機械攪拌器和冷凝水回流的三口燒瓶內，初始溫度為50-55℃，使反應物完全溶解，然后溫度升至75℃，冷凝回流反應2h后，緩慢滴加30wt％的氫氧化鈉溶液，溫度保持在75℃反應4h，停止反應后用熱的去離子水萃取反應物2-4次，分出水層，用AgNO3檢測水層至無白色沉淀為止，旋轉除去過量的環氧氯丙烷，干燥后得到淡黃色透明的含氟環氧樹脂；

（2）水性含氟環氧樹脂的合成

將上述自制的含氟環氧樹脂與聚乙二醇二縮水甘油醚按質量比3：1加入到裝有機械攪拌器和冷凝水回流管的三口燒瓶內，緩慢滴加乙二醇胺，在80℃下反應2h，然后溫度降至60℃，緩慢滴加丙烯酸，然后攪拌0.5-1h，攪拌速度為600-700r/min，得到水性含氟環氧樹脂。

5.根據權利要求1所述的改性環氧樹脂防腐涂料的制備工藝，其特在在于，具體包括以下步驟：

（a）將流平劑、乙二醇與顏填料在低速攪拌下混合均勻，攪拌速度為100-150r/min；

（b）取納米鈦改性環氧樹脂、酚醛環氧改性有機硅樹脂及水性含氟環氧樹脂投入到分散缸中密閉攪拌，攪拌速度為300-350r/min，攪拌0.5h后依次投入固化劑、增稠劑、脫水催化劑、碳化硅微粉、消泡劑、成炭劑及發泡劑，然后再加入惰性填料，繼續密封攪拌20-30min得到均勻的預混物；

（c）將步驟（a)在攪拌狀態下加入到步驟（b）得到的混合物種，調節轉速400-500r/min，密閉攪拌時間為30min，控制分散鋼的溫度≤40℃，檢測粘度≥95s，制得改性環氧樹脂防腐涂料。