[發明專利]一種用于污水處理的納米磁性粒子的制備方法

在審

• 申請號: 201811050455.9
• 申請日: 2018-09-10
• 公開（公告）號: CN109081394A
• 公開（公告）日: 2018-12-25
• 發明（設計）人: 李子寅;陳晉納
• 申請（專利權）人: 蘇州艾博邁爾新材料有限公司
• 主分類號: C02F1/28
• 分類號: C02F1/28;C02F1/40;C02F1/48;B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30
• 代理公司: 北京匯智勝知識產權代理事務所(普通合伙) 11346
• 代理人: 魏秀莉

本發明提供了一種用于污水處理的納米磁性粒子的制備方法，所述方法包括以下步驟：（1）Fe₃O₄納米磁性粒子用堿性溶液進行處理；（2）將步驟（1）制得的納米磁性粒子用四甲氧基硅烷進行修飾，（3）將步驟（1）制得的納米磁性粒子偶聯具有光反應基團和脂肪鏈的PEG聚合物，制得枝接有脂肪鏈的PEG的納米磁性粒子。本發明制備的納米磁性粒子具有親水、疏水的雙重結構，既能在水溶液中保持良好的而分散性，又對油性污染物具有良好的親和性，具有易于實現快速清理油滴、除油率高的優點。同時本發明制備的納米磁性粒子枝接結構穩定，回收洗滌后可多次循環使用，經實測其循環次數可達15?20次。

技術領域

本發明涉及合成一種可應用于污水處理的納米磁性粒子，具體涉及一種表面枝接帶有脂肪鏈的PEG分子的Fe₃O₄納米磁性粒子。

背景技術

納米磁性粒子在污水處理領域有著良好的應用前景，現有的技術主要是通過采用兩親型聚合物對Fe₃O₄納米粒子進行表面接枝修飾，使聚合物與油性污染物親和吸附，進而在外加磁場作用下實現水中納米磁性粒子的快速分離。這類技術在處理污水中的油性污染物具有工藝簡單、效率高、易回收、重復利用等優點，對于解決石油開采、運輸、加工過程中的水污染問題有著巨大的幫助。然而，現有具有高效除油效果的納米磁性粒子往往面臨工藝復雜、成本高、穩定性差的問題，限制了其大量的推廣應用。

發明內容

為了解決以上現有技術存在的問題，本發明的目的在于提供一種用于污水處理的納米磁性粒子制備方法，簡化現有納米磁性粒子的制備工藝，降低生產成本，提高納米磁性粒子的穩定性。

本發明提供一種制備工藝相對簡單，易于實現大批量制備的納米磁性粒子制備方法，技術方案如下：

一種用于污水處理的納米磁性粒子的制備方法，所述方法包括以下步驟：

（1）將Fe₃O₄納米磁性粒子加入堿性水溶液中，加熱攪拌1h，過濾后加入到體積百分比為40%-60%的乙醇水溶液中；

（2）使用pH調節劑將上述懸浮液調至酸性，超聲分散15min，N₂保護下加熱攪拌并滴加四甲氧基硅烷，滴加完畢后在55-65℃下攪拌12h，過濾后用乙醚或丙酮清洗，室溫下真空干燥；

（3）將干燥后的納米磁性粒子加入去離子水中，加入質量百分比0.5-2%的具有光反應基團和脂肪鏈的PEG聚合物，N₂保護下攪拌，并使用波長240-300nm的紫外光照射1h，收集Fe₃O₄粒子，即可得到枝接有脂肪鏈的PEG的納米磁性粒子。

進一步的，步驟（1）中所述Fe₃O₄納米粒子由如下方法制備：惰性氣體保護下，將摩爾比為1:2的FeCl₂?4H₂O和FeCl₃?6H₂O溶于水，80-90℃攪拌，然后加入濃氨水將pH調節至8.5-9.5，反應2h得到Fe₃O₄納米粒子。

優選的，步驟（1）所述的堿性水溶液為氫氧化鈉、氫氧化鉀、乙酸鈉、氨水、磷酸鹽、碳酸鹽、有機胺中的一種或幾種組合，堿性水溶液pH為8.5-9.5。

優選的，步驟（1）所述加熱溫度為55-65℃。

優選的，步驟（2）所述pH調節劑為鹽酸、醋酸、硫酸、磷酸中的一種或幾種組合，調節后pH為4.0-4.5。

優選的，步驟（2）所述加熱溫度為55-65℃。