[發明專利]一種以重水作為氘源制備氘代化合物的制備方法有效
| 申請號： | 201811048510.0 | 申請日： | 2018-09-10 |
| 公開（公告）號： | CN108976179B | 公開（公告）日： | 2020-06-05 |
| 發明（設計）人： | 陳景超;樊保敏;周永云;樊瑞峰;孫蔚青;曾廣智;尹俊林;林成源;張學鑫 | 申請（專利權）人： | 云南民族大學 |
| 主分類號： | C07D275/06 | 分類號： | C07D275/06 |
| 代理公司： | 昆明知道專利事務所(特殊普通合伙企業) 53116 | 代理人： | 張玉;謝喬良 |
| 地址： | 650500 云*** | 國省代碼： | 云南;53 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 重水 作為 制備 化合物 方法 | ||
1.一種以重水作為氘源制備氘代化合物的制備方法，其特征在于反應物磺酰亞胺的分子結構是：
，R為芳基；
制備方法包括反應體系制備、主反應和后處理步驟，具體為：
A、反應體系制備：將避光保存的可見光催化劑溶解到四氫呋喃中，攪拌2~4min得到反應體系a，可見光催化劑為[Ru(bpy)3]Cl2、Ir(ppy)3或Rhodamine B；
B、主反應：在反應體系a中依次加入磺酰亞胺、助催化劑、還原劑和四氫呋喃溶劑，再加入重水得到主反應混合物b；助催化劑為二苯基二硫醚，還原劑為二異丙基乙胺；將主反應混合物b置于藍光LED光源下，并在環境溫度15~20℃下攪拌反應12~72小時得到反應物c；
C、后處理：除去反應物c中的揮發性物質，然后經洗脫、純化得到目標物3- 位氘代化合物。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述磺酰亞胺、可見光催化劑、還原劑、助催化劑和重水的質量比為（0.1~0.3）:（0.03~0.05）:（0.005~0.015）:（0.07~0.09）:（15~25）。
3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于所述磺酰亞胺、可見光催化劑、還原劑、助催化劑和重水的質量比為0.2:0.04:0.01:0.08:20。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述藍光LED光源為30W藍光LED。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述洗脫是采用乙酸乙酯和石油醚作為洗脫劑進行洗脫。
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于云南民族大學，未經云南民族大學許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業授權和技術合作，請聯系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201811048510.0/1.html，轉載請聲明來源鉆瓜專利網。
