[發明專利]一種單斜相氧化釔的制備方法

在審

• 申請號: 201811048416.5
• 申請日: 2018-09-10
• 公開（公告）號: CN108774063A
• 公開（公告）日: 2018-11-09
• 發明（設計）人: 鐘聲亮;李欣煒;夏先明;劉冉
• 申請（專利權）人: 江西師范大學
• 主分類號: C04B35/505
• 分類號: C04B35/505;C04B35/622;C09K11/78
• 代理公司: 南昌華成聯合知識產權代理事務所(普通合伙) 36126
• 代理人: 張建新

本發明提供了一種單斜相氧化釔的制備方法，該方法包括如下步驟：(1)制備釔基配位聚合物；(2)將釔基配位聚合物煅燒，得到立方相氧化釔；(3)在2～20MPa條件下對立方相氧化釔進行預壓；(4)使預壓后的立方相氧化釔在500～1500℃、1～5GPa條件下進行高溫高壓反應，得到單斜相氧化釔。本發明的方法具有過程簡單、反應條件較低、產物純度高、產量高等一系列優點。本發明為單斜相氧化釔合成提供了一種快速高效的新方法。

技術領域

本發明涉及稀土氧化物制備技術領域，具體涉及一種單斜相氧化釔的制備方法。

背景技術

在各種稀土材料的研究中，稀土氧化物的制備和應用一直是重點研究對象，因其在光學、催化、磁學等方面的廣泛應用得到了研究者普遍的關注。其中，半倍稀土氧化物在不同的外部條件下表現出不同的晶體結構，包括有立方、單斜、六方等。就這些化合物的晶體結構而言，在環境溫度和壓力下，已知它們存在于三種結構修飾中，即A、B和C，分別對應于六方結構(多數情況下是空間群P3m1)、單斜相(多數情況下是空間群C2/m)和立方相(多數情況下是空間群Ia3)。作為第一個被發現的稀土金屬元素的氧化物，氧化釔已經在軍工材料、磁性材料、光學玻璃、陶瓷材料添加劑、大屏幕電視用高亮度熒光粉和其他顯像管涂料等相關領域的關鍵應用中進行了廣泛研究。在過去的幾十年，氧化釔作為應用最廣泛的稀土氧化物之一，它的制備方法及相變過程被廣泛的研究。氧化釔可以采用多種方法制備，如溶膠-凝膠法、微乳液法、燃燒法、氣溶膠法、水熱法等。我們課題組已經實現了一系列微/納米配位聚合物制備納米材料如氧化釔，以及其他稀土氧化物。

氧化釔除了具有一般稀土氧化物材料的獨特性能，還具有易于穩定的摻雜其他金屬離子等特有的特性，決定了其在眾多稀土氧化物材料中無法替代的地位。氧化釔還因為其具有的簡單對稱的晶體結構，從而能夠制備成為具有優異的光學透過性的透明陶瓷。主要用于制備紅外導彈的窗口、整流罩、天線罩、微波設備基板、絕緣支架、紅外發生器外殼、紅外透鏡和高溫窗等。眾所周知，各種不同晶體結構的物質在性質上往往不同，因此制備不同晶體結構的Y₂O₃成為了半倍稀土氧化物研究的熱點。

單斜相氧化釔的制備被人們熟知就是在常壓下，通過加熱至相變溫度從而獲得。根據最新的有關氧化釔相圖的報告，立方相向單斜相轉變的溫度為2600K。這一相變溫度已經十分接近氧化釔的熔融溫度(2712±12K)，利用這一方法獲得單斜相氧化釔的能耗極高，且氧化釔容易揮發，進一步降低了效率。現在被廣泛應用的制備單斜相氧化釔的方法是火焰噴霧法，需要溫度在1700℃以上，且獲得單斜相氧化釔的產率較高。最近，關于氧化釔在環境溫度下，單加壓致相變的實驗被大量的報道。經過研究，立方相氧化釔在壓力為13GPa時可以完全轉變為單斜相。但是由于這種方法需要的壓力較大，只能進行微量的研究，而無法大量批量的用于生產。

發明內容

由于單斜相氧化釔合成的方法有限，合成條件較為苛刻，且產量較低，市場上比較稀缺；本發明的目的就在于提供一種對合成條件要求較低的、產量更高的單斜相氧化釔的方法。

為了實現以上目的，本發明在高溫高壓條件下合成單斜相氧化釔：利用快速微波反應制備釔基配位聚合物，將獲得的釔基配位聚合物煅燒，得到純凈的立方相氧化釔；對獲得的立方相氧化釔進行簡單的預壓，然后采用高溫高壓的方法高效快速合成單斜相氧化釔，通過簡單研磨，洗滌離心，即可獲得高純度的單斜相氧化釔。

具體地，一種單斜相氧化釔(Y₂O₃)的制備方法，包括如下步驟：

(1)制備釔基配位聚合物；

(2)將釔基配位聚合物煅燒，得到立方相氧化釔；

(3)在2～20MPa條件下對立方相氧化釔進行預壓；

(4)使預壓后的立方相氧化釔在500～1500℃、1～5GPa條件下進行高溫高壓反應，得到單斜相氧化釔。