[發(fā)明專利]一種鄰位烷基苯酚的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811048149.1
• 申請日: 2018-09-10
• 公開（公告）號: CN109081770A
• 公開（公告）日: 2018-12-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李剛;楊素玲;劉雷雷;邢云;朱彪
• 申請（專利權(quán)）人: 安陽師范學(xué)院
• 主分類號: C07C37/055
• 分類號: C07C37/055;C07C39/06;C07C39/15;C07C41/26;C07C43/178
• 代理公司: 安陽金泰專利代理事務(wù)所(普通合伙) 41150
• 代理人: 王暉;楊威煒

一種鄰位烷基苯酚的制備方法，采用2?（2?烷基苯氧基）吡啶衍生物為原料制備，反應(yīng)過程為：將2?（2?烷基苯氧基）吡啶衍生物、三氟甲磺酸甲酯及甲苯直接加入反應(yīng)裝置中，反應(yīng)24h，分離粗產(chǎn)物，接著加入甲醇中，并加入鈉，回流15分鐘，分離得到鄰位烷基苯酚。本制備方法路線簡單，易于實現(xiàn)，制備過程中副反應(yīng)少。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種鄰位烷基苯酚的制備方法，特別涉及一種由2-（2-烷基苯氧基）吡啶衍生物合成鄰位烷基苯酚的方法，屬于化學(xué)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

鄰位烷基苯酚是一類重要的化合物，其不但廣泛存在于市場化的藥物、農(nóng)藥以及具有生物活性的天然產(chǎn)物等的中，而且是有機合成中的一種關(guān)鍵中間體。其傳統(tǒng)的合成路線主要有兩條：一是苯酚類衍生物與鹵代烷的芳環(huán)親電付克烷基化；二是烷基芳香化合物與磺化試劑的芳環(huán)親電磺化、進(jìn)一步堿融取代。這兩類合成方法比較成熟完善，并已廣泛應(yīng)用于實驗室合成和化學(xué)工業(yè)生產(chǎn)中，可是在這兩類方法中，均有大量對位烷基苯酚類副產(chǎn)物生成，因此不但嚴(yán)重影響鄰位烷基苯胺類化合物的合成效率，而且會造成原料浪費，大量副產(chǎn)物出現(xiàn)。傳統(tǒng)的合成路線反應(yīng)式如下：

。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服目前的鄰位烷基苯酚制備中存在的上述問題，提供一種鄰位烷基苯酚的制備方法。

為實現(xiàn)本發(fā)明的目的，采用了下述的技術(shù)方案：一種鄰位烷基苯酚的制備方法，所述的鄰位烷基苯酚類化合物為式II的結(jié)構(gòu)，采用式Ⅰ結(jié)構(gòu)的2-（2-烷基苯氧基）吡啶衍生物為原料制備，反應(yīng)式如下：

其中： R為烷基或芳基或醚基，反應(yīng)過程為：將2-（2-烷基苯氧基）吡啶衍生物、三氟甲磺酸甲酯及甲苯直接加入反應(yīng)裝置中，反應(yīng)24h，分離粗產(chǎn)物，接著加入甲醇中，并加入鈉，回流15分鐘，分離得到鄰位烷基苯酚。

本發(fā)明的積極有益技術(shù)效果在于：本制備方法路線簡單，易于實現(xiàn)，制備過程中副反應(yīng)少。

具體實施方式

為了更充分的解釋本發(fā)明的實施，提供本發(fā)明的實施實例，這些實施實例僅僅是對本發(fā)明的闡述，不限制本發(fā)明的范圍。

實施例1：

在反應(yīng)管中加入2-（2--己基）苯氧基）吡啶255mg(1 mmol)，三氟甲磺酸甲酯328mg（2mmol）， 甲苯10 mL，氮氣條件下，100 ^oC攪拌24小時，反應(yīng)后，分離粗產(chǎn)物，接著加入反應(yīng)管中，加金屬鈉（15mmol）和甲醇（15mL），回流15分鐘后，冷卻，柱色譜分離，得目標(biāo)產(chǎn)物2-己基苯酚128mg，產(chǎn)率為72%。

實施例2：

在反應(yīng)管中加入2-（2-苯乙基苯氧基）吡啶275mg(1 mmol)，三氟甲磺酸甲酯328mg（2mmol）， 甲苯10 mL，氮氣條件下，100 ^oC攪拌24小時，反應(yīng)后，分離粗產(chǎn)物，接著加入反應(yīng)管中，加金屬鈉（15mmol）和甲醇（15mL），回流15分鐘后，冷卻，柱色譜分離，得目標(biāo)產(chǎn)物2-苯乙基苯酚154mg，產(chǎn)率為78%。

實施例3：

在反應(yīng)管中加入2-（2-（乙氧基乙基）苯氧基）吡啶243mg(1 mmol)，三氟甲磺酸甲酯328mg（2 mmol）， 甲苯10 mL，氮氣條件下，100 ^oC攪拌24小時，反應(yīng)后，分離粗產(chǎn)物，接著加入反應(yīng)管中，加金屬鈉（15mmol）和甲醇（15mL），回流15分鐘后，冷卻，柱色譜分離，得目標(biāo)產(chǎn)物2-乙氧基乙基苯酚115mg，產(chǎn)率為69%。

以下為采用本發(fā)明的技術(shù)方案合成的產(chǎn)物及對應(yīng)的產(chǎn)率.