[發明專利]一種覆蓋在金屬表面的硅烷/環氧樹脂-GO-硅烷多層防護膜的制備方法

有效

• 申請號: 201811048034.2
• 申請日: 2018-09-10
• 公開（公告）號: CN109338430B
• 公開（公告）日: 2020-10-09
• 發明（設計）人: 潘太軍;江健;顧正鵬;李遠士
• 申請（專利權）人: 常州大學
• 主分類號: C25D9/02
• 分類號: C25D9/02;C09D163/00;C09D7/61;C09D7/63
• 代理公司: 常州市英諾創信專利代理事務所(普通合伙) 32258
• 代理人: 王美華

1.一種覆蓋在金屬表面的硅烷/環氧樹脂-GO-硅烷多層防護膜的制備方法，其特征在于：所述方法包括如下步驟：

（1）依次加入硅烷、去離子水和醇類有機溶劑并控制體積比為0.5~1:18~20:1，然后密封，并在磁力攪拌條件下，于25～40℃恒溫水浴環境中預水解12～24 h，制得第一硅烷預水解液；將環氧樹脂充分溶于酮類有機溶劑中并控制環氧樹脂與酮類有機溶劑的質量比為5:1~8:1，制得混合液，然后將混合液加入第一硅烷預水解液中并控制混合液與第一硅烷預水解液的體積比為1:40~1:100，然后超聲振蕩處理直到混合液均勻分散在第一硅烷預水解液中，從而獲得硅烷/環氧樹脂水解液；

（2）在三電極體系下利用循環伏安法進行電沉積，其中參比電極為飽和甘汞電極，輔助電極選擇為Ag/AgCl電極，工作電極為打磨后清洗干凈的金屬基體，沉積電解液為硅烷/環氧樹脂水解液，電沉積后取出金屬基體，用氮氣吹去金屬基體表面殘余的硅烷/環氧樹脂水解液，然后放入60～120℃干燥箱內保溫1～2 h，制得表面生成有硅烷/環氧樹脂復合膜的金屬基體；

（3）將步驟（2）制得的表面生成有硅烷/環氧樹脂復合膜的金屬基體浸入氧化石墨烯懸浮液中，然后密封置于80℃的水浴環境中，自組裝反應8～12 h，反應結束后取出樣品，用蒸餾水輕輕沖洗表面，然后用乙醇超聲清洗并晾干，得到表面生成有硅烷/環氧樹脂-GO復合膜的金屬基體；

（4）依次加入硅烷、去離子水和醇類有機溶劑并控制體積比為1:1:8~10，然后密封，并在磁力攪拌條件下，于25～40℃恒溫水浴環境中預水解12～24 h，制得第二硅烷預水解液；然后以該第二硅烷預水解液為沉積電解液，在三電極體系下利用循環伏安法進行電沉積，其中參比電極為飽和甘汞電極，輔助電極選擇為Ag/AgCl電極，工作電極為步驟（3）制得的表面生成有硅烷/環氧樹脂-GO復合膜的金屬基體，最終得到覆蓋在金屬表面的硅烷/環氧樹脂-GO-硅烷多層防護膜。

2.如權利要求1所述的覆蓋在金屬表面的硅烷/環氧樹脂-GO-硅烷多層防護膜的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述醇類有機溶劑為甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇中的一種或多種；酮類有機溶劑為丙酮、丁酮中的一種或兩種。

3. 如權利要求1所述的覆蓋在金屬表面的硅烷/環氧樹脂-GO-硅烷多層防護膜的制備方法，其特征在于：步驟（3）中所述氧化石墨烯懸浮液的濃度為0.04~0.12 wt%。

4. 如權利要求1所述的覆蓋在金屬表面的硅烷/環氧樹脂-GO-硅烷多層防護膜的制備方法，其特征在于：步驟（3）中所述氧化石墨烯懸浮液的制備方法為：將氧化石墨烯粉末放入蒸餾水中，超聲振蕩處理0.5～1 h至均勻分散，得到氧化石墨烯懸浮液。

5. 如權利要求1所述的覆蓋在金屬表面的硅烷/環氧樹脂-GO-硅烷多層防護膜的制備方法，其特征在于：步驟（2）中所述循環伏安電沉積條件為：合成電壓掃描范圍為-1.2～-0.2V_Ag/AgCl 的負電位，步驟（4）中在三電極體系下利用循環伏安法進行電沉積條件為：合成電壓掃描范圍為-1.0～-0.2V_Ag/AgCl。

6.如權利要求1所述的覆蓋在金屬表面的硅烷/環氧樹脂-GO-硅烷多層防護膜的制備方法，其特征在于：步驟（2）和（4）中所述循環伏安電沉積條件為：掃描速率為20～40mV，掃描圈數為10～20圈。