[發(fā)明專利]一種非球形二氧化硅粒子的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811048006.0 | 申請日： | 2018-09-10 |
| 公開（公告）號： | CN108862291B | 公開（公告）日： | 2021-09-03 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 董賀;韓延?xùn)|;胡洋;郭子龍;楊文勝 | 申請（專利權(quán)）人： | 吉林大學(xué) |
| 主分類號： | C01B33/18 | 分類號： | C01B33/18 |
| 代理公司： | 長春吉大專利代理有限責(zé)任公司 22201 | 代理人： | 王恩遠 |
| 地址： | 130012 吉*** | 國省代碼： | 吉林;22 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 球形 二氧化硅 粒子 制備 方法 | ||
1.一種非球形二氧化硅粒子的制備方法，是以正硅酸乙酯作為硅源，氨水作為催化劑，以季胺鹽作為形貌調(diào)控劑，在醇/水體系中，經(jīng)溶膠-凝膠法制備出“海膽狀”或“束狀”的二氧化硅粒子，具體的實驗步驟為：依次向醇/水溶劑中，加入季胺鹽、氨水以及正硅酸乙酯，在30℃條件下攪拌反應(yīng)8小時，得到“海膽狀”或“束狀”的二氧化硅粒子；
所述的季胺鹽，是四甲基溴化銨、四乙基溴化銨、四丙基溴化銨、四丁基溴化銨或四辛基溴化銨中的一種或多種混合物；
所述的醇/水溶劑，是指乙醇與水的混合溶劑，在制備“海膽狀”二氧化硅粒子時，乙醇與水的體積比為13.3:6.6；在制備“束狀”二氧化硅粒子時，乙醇與水的體積比為1:1；
在反應(yīng)體系中，所述的季胺鹽的濃度范圍為5～30mmol/L；所述的氨水的濃度為1mol/L；所述的正硅酸乙酯的濃度為0.09mol/L。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種非球形二氧化硅粒子的制備方法，加樣順序為：乙醇、水、季胺鹽、氨水、正硅酸乙酯。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種非球形二氧化硅粒子的制備方法，具體實驗步驟為：首先配制醇/水混合溶劑，制備“海膽狀”二氧化硅粒子時，在13.3mL乙醇溶劑中加入6.6mL水，制備“束狀”二氧化硅粒子時，在10.0mL乙醇溶劑中加入10.0mL水；再向醇/水溶劑中依次加入1.0mL濃度為0.4mol/L的季胺鹽溶液和1.5mL質(zhì)量分數(shù)為25％的濃氨水，反應(yīng)溫度穩(wěn)定到30℃后，最后加入0.4mL正硅酸乙酯，攪拌反應(yīng)8h，反應(yīng)結(jié)束后，離心去上清，水洗后，70℃將粒子烘干，最終得到純凈的“海膽狀”或“束狀”形貌結(jié)構(gòu)的二氧化硅粒子。
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