[發明專利]一種石墨膜疊層復合板材及其制備方法

在審

• 申請號: 201811047922.2
• 申請日: 2018-09-06
• 公開（公告）號: CN109177368A
• 公開（公告）日: 2019-01-11
• 發明（設計）人: 吳海華;鐘紀紅;彭建輝;王曹文;王亞迪;孫瑜;陳奎
• 申請（專利權）人: 三峽大學
• 主分類號: B32B9/00
• 分類號: B32B9/00;B32B9/04;B32B3/24;B32B7/12;B32B37/12;B32B37/06;C08L61/06;C08K3/36;C08K3/38
• 代理公司: 宜昌市三峽專利事務所 42103
• 代理人: 成鋼

1.一種石墨膜疊層復合板材，其特征在于，該復合板材包括石墨膜層和改性酚醛樹脂層，交替層疊形成的具有多層結構的石墨膜疊層復合板材，所述的石墨膜層數不少于3，改性酚醛樹脂層數不少于2。

2.權利要求1所述的石墨膜疊層復合板材，其特征在于，所述石墨膜層是人工合成石墨膜或天然石墨膜中一種或它們的組合，石墨膜層厚度在0.01～0.2 mm之間，密度在1.5g/cm³以上。

3.權利要求1所述的石墨膜疊層復合板材，其特征在于，所述改性酚醛樹脂層是將碳化硼粉末和白炭黑粉末加入液態酚醛樹脂，攪拌混合均勻得到的改性酚醛樹脂液，改性酚醛樹脂液成膜后得到厚度為1mm以下，即為改性酚醛樹脂層。

4.權利要求3所述的石墨膜疊層復合板材，其特征在于，改性酚醛樹脂層中各原料的重量份為60~100份液態酚醛樹脂、40~80份B₄C、2~10份SiO₂；其中，液態酚醛樹脂固含量：≥75%，25℃下粘度為100-500秒·帕；B₄C為200~500目，純度99 %以上；SiO₂為500~800目，純度98%以上。

5.權利要求1-4任一項所述的石墨膜疊層復合板材的制備方法，其特征在于，該復合材料制備過程包括高導熱石墨膜預處理、改性酚醛樹脂液制備、半固化片制備、高導熱石墨膜與半固化片組裝、熱壓固化成型和高溫熱壓成型工藝環節，具體工藝步驟如下：

（1）高導熱石墨膜預處理：包括打孔、表面清理和烘干；

（2）改性酚醛樹脂液制備：將碳化硼粉末和白炭黑粉末分批加入到液態酚醛樹脂中，充分攪拌，混合均勻，獲得改性酚醛樹脂液；

（3）半固化片制備：將改性酚醛樹脂液均勻地涂敷到分離膜上，控制其涂敷層厚度，干燥后剝離、裁剪，獲得半固化片；

（4）多層石墨膜組裝預成型：將多層石墨膜與多個半固化片交替疊加組裝在一起，低溫熱壓下固化成型，獲得復合板材預制體；

（5）高溫熱壓成型：將多層石墨膜復合板材預制體放入熱壓燒結爐中，高溫熱壓下獲得多層石墨膜復合板材。

6.如權利要求5所述的石墨膜疊層復合板材的制備方法，其特征在于，所述石墨膜采取高速沖裁方式在石墨膜上打孔、裁剪，所有的孔洞直徑控制在φ2mm以下，且孔洞間距大于1mm，所有孔徑面積之和與石墨膜面積之比不超過二分之一；打孔、拆剪后用工業酒精或丙酮清洗石墨膜上下表面1~2次，隨后，在60℃~100℃下烘干。

7.如權利要求5所述的石墨膜疊層復合板材的制備方法，其特征在于，所述半固化片制備是指采取擠出流延成型方式將改性酚醛樹脂液在分離膜上鋪平，隨后在50℃~60℃下烘干，獲得半固化片；所述半固化片的厚度控制在1mm以下。

8.如權利要求5所述的石墨膜疊層復合板材的制備方法，其特征在于，所述多層石墨膜組裝預成型是指將多層石墨膜與多個半固化片交替疊加組裝在一起，隨后在平板熱壓成型機中熱壓固化成型；所述的石墨膜至少為3層，半固化片即改性樹脂層至少為2層。

9.如權利要求5或8所述的石墨膜疊層復合板材的制備方法，其特征在于，熱壓固化成型工藝分為三個階段，第一階段在80~90℃、0.1~0.2MPa下保溫0.5~1h；第二階段在110~120℃、0.3~1.0MPa下保溫0.5~1h；第三階段在160℃、1~10MPa下保溫0.5~1h，待冷卻后，取出，獲得復合板材預制體。

10.如權利要求5所述的石墨膜疊層復合板材的制備方法，其特征在于，所述高溫熱壓成型是將復合板材預制體置于高溫燒結爐中，通入純度99%以上的氮氣或氬氣，在外加壓力不超過10MPa條件下，先以240~600℃/h升溫至600℃，保溫0.5~1h，再以360~1200℃/h升溫至1100~1500℃，保溫時間為0.5~1h，隨爐冷卻至室溫，取出。