[發明專利]一種高通量聚四氟乙烯復合納濾膜的制備方法

有效

• 申請號: 201811047533.X
• 申請日: 2018-09-09
• 公開（公告）號: CN109012188B
• 公開（公告）日: 2020-08-18
• 發明（設計）人: 陳超;王建;吳佩佩
• 申請（專利權）人: 浙江奧氏環境科技有限公司
• 主分類號: B01D61/02
• 分類號: B01D61/02;B01D67/00;B01D69/02;B01D69/12;B01D71/36;B01D71/56
• 代理公司: 北京華識知識產權代理有限公司 11530
• 代理人: 喬浩剛

1.一種高通量聚四氟乙烯復合納濾膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）油相溶液配制：將均苯三甲酰氯單體加入正己烷溶劑中配制成質量濃度為0.2~1 %均苯三甲酰氯溶液；

2）水相溶液配制：將哌嗪單體加入水中配制成質量濃度為0.2~4%哌嗪水溶液，然后加入改性棒狀二氧化硅，攪拌混合均勻；所述改性棒狀二氧化硅的制備方法包括以下步驟：

將棒狀二氧化硅加入水中，然后加入硫酸鈦和尿素，控制水溶液的pH在1.5~2.2，在70~80℃下攪拌水解7~10h，攪拌速率控制在50~60r/min，水解完成后過濾，將過濾物烘干，然后在400~500℃下高溫燒結3~5h，然后降溫至200~250℃保溫1~2h，冷卻后得到改性棒狀二氧化硅；

3）羧甲基纖維素溶液配制：將羧甲基纖維素加入水中配制成質量濃度為5~10%羧甲基纖維溶液；

4）界面聚合：將親水聚四氟乙烯微濾膜浸入油相溶液中靜置2~5min，取出后浸入羧甲基纖維素溶液中靜置3~8min，取出后在空氣中放置10~20min，然后浸入水相溶液中在30~40℃下保溫反應40~60min，得到初生態復合納濾膜；

5）后處理：將初生態復合納濾膜加熱固化交聯，然后使用去離子水洗滌、干燥得到高通量聚四氟乙烯復合納濾膜。

2.根據權利要求1所述的一種高通量聚四氟乙烯復合納濾膜的制備方法，其特征在于，所述步驟4）中親水聚四氟乙烯微濾膜的制備方法包括以下步驟：

將聚丙烯酸加入質量分數為50~75%乙醇水溶液中配制成質量濃度為0.5~5%聚丙烯酸溶液，使用氫氧化鈉調節溶液的pH為7~7.5，加入γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，攪拌混合均勻，然后將聚四氟乙烯微濾膜浸入上述溶液中，加入三苯基膦催化劑，在60~65℃下保溫反應2~3h，反應完成后冷卻至室溫，緩慢滴加0.1~0.3mol/L HCl溶液，將pH調節至6~6.5，進行反應3~5h，取出聚四氟乙烯微濾膜，經過去離子水洗滌、干燥得到親水聚四氟乙烯微濾膜。

3.根據權利要求2所述的一種高通量聚四氟乙烯復合納濾膜的制備方法，其特征在于，所述γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷與聚丙烯酸質量比為1:3~6。

4.根據權利要求2所述的一種高通量聚四氟乙烯復合納濾膜的制備方法，其特征在于，所述三苯基膦催化劑添加量為聚丙烯酸質量的2~3wt%。

5.根據權利要求1所述的一種高通量聚四氟乙烯復合納濾膜的制備方法，其特征在于，所述步驟5）中加熱固化交聯過程為：先在40~45℃下固化交聯5~10min，然后在50~70℃下固化交聯10~20min。

6.根據權利要求1所述的一種高通量聚四氟乙烯復合納濾膜的制備方法，其特征在于，所述步驟2）中改性棒狀二氧化硅與哌嗪的質量比為1:2.5~6。

7.根據權利要求1所述的一種高通量聚四氟乙烯復合納濾膜的制備方法，其特征在于，所述棒狀二氧化硅添加量為水的10~15wt%。

8.根據權利要求1所述的一種高通量聚四氟乙烯復合納濾膜的制備方法，其特征在于，所述棒狀二氧化硅與硫酸鈦的質量比為1:0.4~0.8。

9.根據權利要求1所述的一種高通量聚四氟乙烯復合納濾膜的制備方法，其特征在于，所述硫酸鈦與尿素的質量比為1:4~5.5。