[發明專利]一種邊緣羧基化石墨烯和基于超臨界流體剪切制備其的方法在審
| 申請號： | 201811047387.0 | 申請日： | 2018-09-09 |
| 公開（公告）號： | CN109110749A | 公開（公告）日： | 2019-01-01 |
| 發明（設計）人： | 馮增興;吳韜;孟楊;閆譽馨;鞏慕然;洪瑜;林秀思 | 申請（專利權）人： | 寧波諾丁漢新材料研究院有限公司;寧波諾丁漢大學 |
| 主分類號： | C01B32/19 | 分類號： | C01B32/19 |
| 代理公司： | 北京隆源天恒知識產權代理事務所(普通合伙) 11473 | 代理人： | 閆冬 |
| 地址： | 315040 浙江省寧波*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 石墨烯 羧基化 超臨界流體 殘炭 制備 剪切 羧基 發明制備工藝 制備技術領域 生物質熱解 石墨烯材料 產品效率 光熱治療 剪切技術 剪切作用 生產過程 生物成像 有效緩解 原料供應 光敏劑 化學品 生物質 碳材料 插層 熱解 耗時 剝離 癌癥 應用 | ||
1.一種制備邊緣羧基化石墨烯的方法，其特征在于，具體包括如下步驟：
步驟S1，以生物質及其衍生物為原料，經熱解生成殘炭薄片；
步驟S2，利用超臨界流體剪切技術對所述殘炭薄片進行插層、剝離反應，制得邊緣具備羧基的邊緣羧基化石墨烯。
2.如權利要求1所述的制備邊緣羧基化石墨烯的方法，其特征在于，所述利用超臨界流體剪切技術對所述殘炭薄片進行插層、剝離反應具體包括如下步驟：
步驟S21，將所述殘炭薄片置于超臨界反應器中，向所述超臨界反應器中注入反應體；
步驟S22，將所述超臨界反應器內的溫度及壓力分別升至預定值，使得所述反應體達到超臨界狀態，同時開啟所述超臨界反應器中的剪切攪拌裝置，超臨界反應體在所述殘炭薄片間進行插層反應；
步驟S23，對所述超臨界反應器進行快速釋壓，進行所述超臨界反應體在所述殘炭薄片間的剝離反應，得到中間產物，所述中間產物經分層處理后得到邊緣羧基化石墨烯懸浮液；
步驟S24，將所述邊緣羧基化石墨烯懸浮液進行抽濾、冷凍及干燥，制得所述邊緣羧基化石墨烯。
3.如權利要求2所述的制備邊緣羧基化石墨烯的方法，其特征在于，所述反應體包括二氧化碳、氨氣、辛烷或辛醇中的任意一項。
4.如權利要求2或3所述的制備邊緣羧基化石墨烯的方法，其特征在于，步驟S22中預定壓力為8MPa-10MPa，預定溫度為50℃-60℃。
5.如權利要求4所述的制備邊緣羧基化石墨烯的方法，其特征在于，步驟S22中所述插層反應的時間為45min-60min,所述剪切攪拌裝置的轉速為1800rpm-2000rpm。
6.如權利要求5所述的制備邊緣羧基化石墨烯的方法，其特征在于，步驟S23中所述分層處理具體包括：向所述中間產物中加入分層溶劑得到固體殘留物，而后將所述固體殘留物置于去離子水中進行超聲震蕩。
7.如權利要求1或2所述的制備邊緣羧基化石墨烯的方法，其特征在于，所述殘炭薄片的制備具體包括如下步驟：
步驟S11，將所述生物質及其衍生物置于烘箱中干燥后進行破碎、篩分，得到粒徑＜0.15mm的生物質樣品；
步驟S12，將所述生物質樣品在保護氣氛下進行熱解反應，得到熱解殘炭；
步驟S13，將所述熱解殘炭置于球磨罐中進行研磨，制得所述殘炭薄片。
8.如權利要求7所述的制備邊緣羧基化石墨烯的方法，其特征在于，步驟S12中所述熱解反應在500℃-1100℃溫度下進行。
9.如權利要求8所述的制備邊緣羧基化石墨烯的方法，其特征在于，步驟S13中研磨速度為400rpm-600rpm，研磨時間為1.5h-2h。
10.一種邊緣羧基化石墨烯，其特征在于，所述邊緣羧基化石墨烯是由權利要求1-9中任意一項制備邊緣羧基化石墨烯的方法制備而成的。
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