[發(fā)明專利]一種生物活性陶瓷材料的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811046798.8
• 申請(qǐng)日: 2018-09-08
• 公開（公告）號(hào): CN109053185A
• 公開（公告）日: 2018-12-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 胡次兵;張?chǎng)?/a>
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 佛山市森昂生物科技有限公司
• 主分類號(hào): C04B35/447
• 分類號(hào): C04B35/447;C04B35/634;C04B38/06;A61L27/10;B33Y70/00
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本發(fā)明公開了一種生物活性陶瓷材料的制備方法，屬于醫(yī)用材料技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明中以羥基磷灰石、硅鈣石和廢棄的生物活性玻璃為原料，結(jié)合聚己內(nèi)酯和造孔劑等，通過3D打印法制備出一種生物活性陶瓷材料，由廢棄的生物活性玻璃和聚己內(nèi)酯、羥基磷灰石、硅鈣石組成的生物活性陶瓷材料既保持了生物活性玻璃良好的生物相容性和生物活性，又提高了機(jī)械性能和在體內(nèi)的降解率；采用冷凍干燥法和燒結(jié)法結(jié)合制備生物活性陶瓷，在低溫下凍結(jié)到共晶點(diǎn)以下，生物陶瓷中的水分變成固態(tài)的冰，然后進(jìn)行燒結(jié)處理，冰直接升華為水蒸氣，從而得到生物陶瓷；在升華過程中，物理結(jié)構(gòu)和化學(xué)結(jié)構(gòu)不變，生物陶瓷能保持原有的固體結(jié)構(gòu)和形態(tài)，可以保證支架的生物活性。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種生物活性陶瓷材料的制備方法，屬于醫(yī)用材料技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

生物骨組織的多孔結(jié)構(gòu)，使其能夠適應(yīng)一定范圍的應(yīng)力變化，同時(shí)多孔組織能夠使血液流通，保證了骨組織的正常生長代謝。人體骨組織的缺損，特別是骨髓炎、骨腫瘤、骨囊腫等手術(shù)切除，以及創(chuàng)傷引起的較大面積的骨缺損，嚴(yán)重影響了人體骨組織的生理功能。骨缺損的手術(shù)治療，用適當(dāng)?shù)墓翘畛洳牧闲迯?fù)缺陷，是快速恢復(fù)病態(tài)的或創(chuàng)傷性的骨缺損組織生理功能的有效方法。自體骨組織是骨填充的理想材料，但來源很少還需要二次手術(shù)；異體骨組織可能存在排異反應(yīng)和疾病傳播等問題。隨著外科技術(shù)和醫(yī)療水平的不斷提高，對(duì)于合成的骨替代材料的需求不斷增加。合成和應(yīng)用模擬人體骨組織多孔特性的生物活性和生物相容性的生物陶瓷材料，引起了科學(xué)家和臨床醫(yī)生的關(guān)注。

生物醫(yī)用材料是用于生物系統(tǒng)疾病的診斷、治療、修復(fù)或替換生物體組織或器官，增進(jìn)或恢復(fù)其功能的材料。早期人們利用天然材料來修補(bǔ)人體創(chuàng)傷，隨著醫(yī)學(xué)和材料科學(xué)的發(fā)展，一些金屬材料、無機(jī)非金屬材料和有機(jī)材料如不銹鋼、鈦合金、貴金屬、氧化鋁陶瓷、聚四氟乙烯等用來制作人工移植材料，對(duì)延長人類壽命和提高生命質(zhì)量起到了一定作用。但從醫(yī)學(xué)應(yīng)用角度來看，這些材料均屬于生物惰性材料，即與人體組織沒有活性結(jié)合，因此在臨床應(yīng)用上存在不少問題和缺陷。

磷酸鈣類陶瓷，如羥基磷灰石和β-磷酸三鈣陶瓷的顯著優(yōu)點(diǎn)在于他們的組成與骨的礦化相組成非常類似，這類陶瓷具有比較優(yōu)良的相容性和成骨傳導(dǎo)性，多孔羥基磷灰石陶瓷，多孔磷酸鈣陶瓷，具有高度生物活性和生物相容性，與骨組織的鍵合能力很強(qiáng)，是良好的骨組織缺損填充材料，但磷酸鈣類陶瓷的力學(xué)強(qiáng)度較低。而且，近來的研究表明磷酸鈣類陶瓷的降解性較緩慢，特別是燒結(jié)后的羥基磷灰石在體內(nèi)降解非常緩慢。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題：針對(duì)現(xiàn)有生物陶瓷力學(xué)強(qiáng)度較低，在體內(nèi)降解非常緩慢的問題，提供了一種生物活性陶瓷材料的制備方法。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

（1）將廢棄的生物活性玻璃進(jìn)行預(yù)處理，得預(yù)處理玻璃，將預(yù)處理玻璃進(jìn)行破碎、研磨，過篩，得玻璃粉；

（2）按重量份數(shù)計(jì)，分別稱取20～36份玻璃粉、30～40份羥基磷灰石、10～20份硅鈣石、8～15份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%的聚己內(nèi)酯-乙酸溶液、10～18份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的聚乙烯醇水溶液、1～10份造孔劑，將玻璃粉、羥基磷灰石、硅鈣石、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%的聚己內(nèi)酯-乙酸溶液、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的聚乙烯醇水溶液、造孔劑混合，攪拌處理，得混合漿料，將混合漿料進(jìn)行3D打印處理，得前驅(qū)體，將前驅(qū)體放入液氮中冷凍處理，得冷凍前驅(qū)體，真空干燥處理后，取出，燒結(jié)處理，冷卻至室溫，即得生物活性陶瓷材料。

步驟（1）所述的預(yù)處理為將廢棄的生物活性玻璃分別用丙酮和去離子水浸泡超聲4～6h，置于60～80℃的烘箱中干燥至恒重。

步驟（1）所述的玻璃粉過100～200目篩。

步驟（2）所述的造孔劑為碳酸氫銨和淀粉按質(zhì)量比1∶2混合。

步驟（2）所述的攪拌處理為在轉(zhuǎn)速為1000～1500r/min下攪拌1～2h。