[發明專利]一種瀝青薄膜的制備方法

有效

• 申請號: 201811044864.8
• 申請日: 2018-09-07
• 公開（公告）號: CN108956261B
• 公開（公告）日: 2021-08-31
• 發明（設計）人: 王予紅;趙可成
• 申請（專利權）人: 香港理工大學
• 主分類號: G01N1/44
• 分類號: G01N1/44
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 張雪嬌;趙青朵

本發明提供一種瀝青薄膜的制備方法，包括：A)將瀝青加入至重水表面，加熱，得到瀝青薄膜。與現有技術相比，本發明將瀝青放置在重水表面，并使其在加熱條件下自然擴散，從而可得到均勻、沒有基底的瀝青薄膜。

技術領域

本發明屬于材料檢測技術領域，尤其涉及一種瀝青薄膜的制備方法。

背景技術

瀝青是一種廣泛應用于各種工程應用中的材料，特別是在道路、機場跑道和屋頂的建造中。除了純瀝青外，不同的改性劑如SBS聚合物、納米顆粒等經常被摻入瀝青中，以改善其工程性質；有時為了提高質量與節省成本，可將不同來源的瀝青混合在一起。純瀝青與改性瀝青的工程性質引起了材料生產商、承包商以及項目業主的很大興趣。

改性或未改性瀝青的工程性質均受其微觀層面的基本物理化學性質所控制。目前從微觀層面上可采用以下幾種方法研究瀝青的理化性質：1)傅里葉轉換紅外線光譜分析(FTIR)；2)凝膠滲透色譜(GPC)；3)原子力顯微法(AFM)；4)透射電子顯微分析(TEM)。其中方法1)、3)與4)均涉及使用瀝青薄膜來檢測其微觀性質。

第一種方法可用來揭示瀝青中的化學鍵，其主要采用以下兩種模式，在使用FTIR的衰減全反射(ATR)模式時，不要求使用薄膜；而在使用FTIR的透射(Transmission mode)模式時，需要使用瀝青薄膜，使光穿過不透明的試樣。其中，瀝青薄膜是通過將瀝青溶液沉積在特殊基底上加熱蒸發溶劑而產生薄膜。但是，特殊基底和薄膜的制作耗時耗力。此外，紅外光譜只能揭示瀝青中的化學鍵，無法觀察到其微觀結構，而根據膠體理論，微觀結構的形態和分散性是影響瀝青性能的關鍵因素。

第二種方法可顯示瀝青溶液的分子量分布，但同樣無法觀察到其微觀結構。

第三種方法可顯示瀝青的表面形貌與微力學性能。用于AFM檢測的薄膜主要通過以下兩種方法制備：溶劑澆鑄法；在加熱的盤子中鋪展(涂抹)或滴落。但AFM拍攝的圖像僅限于瀝青試樣的表面，且用于AFM的薄膜需由諸如載玻片的襯底支撐。

第四種方法可潛在地揭示整個瀝青試樣的微觀結構，但其中一個非常重要的步驟是制備超薄瀝青薄膜，使得電子可以穿過樣品，且薄膜樣品不應該被任何襯底支撐，此外，薄膜還必須是均勻的，以便能夠定量地分析瀝青薄膜不同區域的微觀結構。目前還沒有技術可以制備適合TEM檢測的超薄瀝青薄膜。用于FTIR與AFM分析的薄膜由于沉積在襯底上不能用于TEM檢測，而溶劑澆鑄法則可能影響原始瀝青的微觀結構。瀝青樣品原始狀態的微觀結構引起了人們極大的興趣。

勞倫斯利弗莫爾國家實驗室研發了一種可用于制造大面積超薄無沉積基底的聚合物薄膜的方法(Stadermann,M.,Baxamusa,S.H.,Aracne-Ruddle,C.,Chea,M.,Li,S.,Youngblood,K.,Suratwala,T.Fabrication of Large-area Freestanding UltrathinPolymer Films.J.Vis.Exp.(100),e52832,doi:10.3791/52832(2015).)。該方法用聚電解質修飾表面，以改變聚合物與沉積基底之間的粘合程度，但目前還不清楚該方法是否同樣適用于瀝青薄膜，且工藝也很復雜。

發明內容

有鑒于此，本發明要解決的技術問題在于提供一種超薄、均勻且無基底的瀝青薄膜的制備方法。

本發明提供了一種瀝青薄膜的制備方法，包括：

A)將瀝青加入至重水表面，加熱，得到瀝青薄膜。

優選的，所述瀝青的密度小于1.1g/cm³。

優選的，所述瀝青的軟化點小于等于80℃。

優選的，所述瀝青的質量為0.0001～0.005g；所述重水置于容器中，所述容器的內徑為10～100mm。

優選的，瀝青薄膜的厚度小于等于1μm。