[發明專利]再生后甲醇中總酚的測定方法

在審

• 申請號: 201811044851.0
• 申請日: 2018-09-07
• 公開（公告）號: CN109239259A
• 公開（公告）日: 2019-01-18
• 發明（設計）人: 夏竹松;李通德;劉春麗
• 申請（專利權）人: 內蒙古大唐國際克什克騰煤制天然氣有限責任公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16;G01N21/78
• 代理公司: 哈爾濱東方專利事務所 23118
• 代理人: 陳曉光

再生后甲醇中總酚的測定方法。低溫甲醇洗在脫除過程如果酚及各類還原性物質沒有被完全脫除，其含量高低直接影響系統的脫除效率。本發明包括如下步驟：取樣品，加入堿液調節溶液pH＞12，加熱蒸至盡干，取下冷卻后沖洗碘量瓶，加入30%的過氧化氫加熱蒸至盡干以對樣品進行處理；將處理過的樣品加入蒸餾水，加入硫酸調至中性；再加入硫酸，慢慢搖動碘量瓶，再加入標準溶液，加蓋水封，在避光處放置1小時，然后加入10%的碘化鉀，再用水封蓋，繼續避光放置10分鐘；用硫代硫酸鈉溶液進行滴定，在接近終點時加入1mL淀粉指示劑，繼續滴定至藍色消失為終點，記下消耗硫代硫酸鈉溶液的體積。本發明用于再生后甲醇中總酚的測定方法。

技術領域：

本發明涉及一種再生后甲醇中總酚的測定方法。

背景技術：

我國煤制天然氣、煤制烯烴、煤制甲醇蓬勃發展，絕大多數煤化工工藝采用煤炭氣化制取合成氣轉化為C產品。

在煤制天然氣生產過程中氣化裝置粗煤氣成分復雜，其氣體組分包括CO、H2、CO2、CH4、H2S、有機硫、C2H4、C2H6、C3H8、C4H10、HCN、N2、Ar以及焦油、脂肪酸、酚、氨、石腦油、油、灰塵等。低溫甲醇洗在同一裝置中實現了多種雜質的脫除，在脫除過程如果中酚及各類還原性物質沒有被完全脫除，甲醇會攜帶這些組分再次進入到系統中。測定甲醇中的總酚含量就非常重要。其含量高低直接影響系統的脫除效率。

發明內容：

本發明的目的是解決目前測定甲醇中總酚含量時還原性物質沒有被完全脫除的問題，提供一種可以脫除還原性物質的再生后甲醇中總酚的測定方法。

上述的目的通過以下的技術方案實現：

一種再生后甲醇中總酚的測定方法，該方法包括如下步驟：

步驟一：取樣品，加入堿液調節溶液pH＞12，加熱蒸至盡干，取下冷卻后沖洗碘量瓶，加入30%的過氧化氫加熱蒸至盡干以對樣品進行處理；

步驟二：將處理過的樣品加入蒸餾水，加入硫酸調至中性；

步驟三：再加入硫酸，慢慢搖動碘量瓶，再加入標準溶液，加蓋水封，在避光處放置1小時，然后加入10%的碘化鉀，再用水封蓋，繼續避光放置10分鐘；

步驟四: 用硫代硫酸鈉溶液進行滴定，在接近終點時加入1mL淀粉指示劑，繼續滴定至藍色消失為終點，記下消耗硫代硫酸鈉溶液的體積。

所述的再生后甲醇中總酚的測定方法，所述的步驟一中的堿液為80g/L的氫氧化鈉溶液。

所述的再生后甲醇中總酚的測定方法，所述的步驟三中的標準溶液為0.1mol/L的KBr-KBrO3溶液。

所述的再生后甲醇中總酚的測定方法，所述的步驟四中的硫代硫酸鈉溶液的濃度為0.1000mol/L。

所述的再生后甲醇中總酚的測定方法，所述的步驟二中的硫酸為10%的硫酸。

有益效果：

1.本發明利用堿液將甲醇溶液中的酚類物質萃取出后，加入雙氧水除去甲醇溶液中的其他還原性物質的干擾，測定再生甲醇溶液中的酚類物質的含量更加準確。

．本發明加入80g/L的氫氧化鈉溶液為了滴定和加藥方便，同時調節溶液pH＞12，可以保證能夠完全生成酚鈉。

本發明加30%的過氧化氫加熱蒸至盡干，如果濃度過低會導致加入的量大，以至于蒸發時噴濺。

具體實施方式：

實施例1：

一種再生后甲醇中總酚的測定方法，該方法包括如下步驟：