[發明專利]一種石墨、石墨烯材料的消解方法及石墨、石墨烯材料中二氧化硅含量的測定方法在審
| 申請號: | 201811044595.5 | 申請日: | 2018-09-07 |
| 公開(公告)號: | CN110887723A | 公開(公告)日: | 2020-03-17 |
| 發明(設計)人: | 薛旭金;施秀華;冀然;戴石鋒;許勝霞;劉曉曉;郝建堂;張小霞;王建萍;李云峰 | 申請(專利權)人: | 多氟多化工股份有限公司;中關村華清石墨烯產業技術創新聯盟 |
| 主分類號: | G01N1/44 | 分類號: | G01N1/44;G01N21/31;G01N21/78 |
| 代理公司: | 鄭州睿信知識產權代理有限公司 41119 | 代理人: | 牛愛周 |
| 地址: | 454191 河*** | 國省代碼: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 石墨 材料 消解 方法 二氧化硅 含量 測定 | ||
1.一種石墨、石墨烯材料的消解方法,其特征在于,包括以下步驟:
1)將石墨或石墨烯材料與硝酸、硫酸、高氯酸組成的混合酸混合均勻,得到混合液;
2)將混合液在密閉條件下進行微波消解,即得;微波消解時采用以下升溫程序:室溫到100-120℃,保溫8-12min;升溫至150-170℃,保溫8-12min;升溫至210-240℃,保溫25-35min。
2.如權利要求1所述的石墨、石墨烯材料的消解方法,其特征在于,步驟1)中,硝酸、硫酸、高氯酸的體積比為(1-4):(1-4):(1-3)。
3.如權利要求1或2所述的石墨、石墨烯材料的消解方法,其特征在于,步驟1)中,每0.1-0.3g石墨或石墨烯材料,高氯酸的用量為1-3ml。
4.如權利要求1所述的石墨、石墨烯材料的消解方法,其特征在于,步驟2)中,所述微波消解的功率為900-1500W。
5.如權利要求1或4所述的石墨、石墨烯材料的消解方法,其特征在于,步驟2)中,所述微波消解在聚四氟乙烯消解罐中進行。
6.一種石墨、石墨烯材料中二氧化硅含量的測定方法,其特征在于,包括以下步驟:
1)將石墨或石墨烯材料與硝酸、硫酸、高氯酸組成的混合酸混合均勻,得到混合液;
2)將混合液在密閉條件下進行微波消解,得到消解液;微波消解時采用以下升溫程序:室溫到100-120℃,保溫8-12min;升溫至150-170℃,保溫8-12min;升溫至210-240℃,保溫25-35min;
3)采用硅鉬藍分光光度法測定消解液中的二氧化硅含量,換算得到石墨、石墨烯材料中的二氧化硅含量。
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