[發明專利]一種3D打印用石墨烯/鎂復合粉的制備方法

有效

• 申請號: 201811043201.4
• 申請日: 2018-09-07
• 公開（公告）號: CN109249016B
• 公開（公告）日: 2020-07-31
• 發明（設計）人: 趙占勇;白培康;李忠華;李曉峰;王宇;劉斌;王建宏;李玉新
• 申請（專利權）人: 中北大學
• 主分類號: B22F1/02
• 分類號: B22F1/02;B22F9/04;B33Y70/10
• 代理公司: 鄭州紅元帥專利代理事務所(普通合伙) 41117
• 代理人: 宋巧蘭

1.一種3D打印用石墨烯/鎂復合粉的制備方法，其特征在于，該制備方法包括以下步驟：

（1）制備鍍鎂石墨烯

①：以金屬鈉絲為指示劑，將四氫呋喃、溴乙烷除水后，保存在加有無水氯化鈣的棕色瓶子中密封備用；

②：在三口瓶中通入氫氣為保護氣體，向三口瓶中依次加入經過活化的鎂粉、溴乙烷、碘、無水氯化鎂，將三口瓶置于恒溫水浴鍋中在25~35℃下不斷攪拌，當三口瓶中煙霧逐漸消失且溶液顏色不再變化時，將三口瓶的溫度逐漸降低至0℃，反應0.3~1h，加入四氫呋喃，待溶液穩定后，抽濾獲得烷基鎂溶液；

③：將獲得的烷基鎂溶液倒入新的三口瓶中，通入氫氣為保護氣體，向三口瓶中加入石墨烯，將三口瓶置于恒溫水浴鍋中在40~60℃下不斷攪拌，反應0.5~2h后抽濾，抽濾過程中用蒸餾水清洗產物，將抽濾后獲得的固體放入烘箱中烘干，獲得鍍鎂石墨烯；

（2）制備石墨烯/鎂復合粉

①：將步驟（1）制備的鍍鎂石墨烯放入液氮中進行冷淬，冷淬過程中不斷進行攪拌；

②：將冷淬完的鍍鎂石墨烯與鎂粉放入真空球磨罐中，進行真空球磨，球磨過程中對真空球磨罐的罐壁進行加熱，加熱溫度為70~120℃，球磨1~5h；

③：球磨結束后，取出鍍鎂石墨烯與鎂粉的混合粉，即為3D打印用石墨烯/鎂復合粉。

2.根據權利要求1所述的3D打印用石墨烯/鎂復合粉的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中，經過活化的鎂粉與石墨烯的質量比為100:1，經過活化的鎂粉與溴乙烷的質量比為1:5~1:10。

3.根據權利要求1所述的3D打印用石墨烯/鎂復合粉的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中②：在三口瓶中通入氫氣為保護氣體，向三口瓶中依次加入經過活化的鎂粉、溴乙烷、碘、無水氯化鎂，將三口瓶置于恒溫水浴鍋中在30℃下不斷攪拌，當三口瓶中煙霧逐漸消失且溶液顏色不再變化時，將三口瓶的溫度逐漸降低至0℃，反應0.5h，加入四氫呋喃，待溶液穩定后，抽濾獲得烷基鎂溶液。

4.根據權利要求1所述的3D打印用石墨烯/鎂復合粉的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中③：將獲得的烷基鎂溶液倒入新的三口瓶中，通入氫氣為保護氣體，向三口瓶中加入石墨烯，將三口瓶置于恒溫水浴鍋中在50℃下不斷攪拌，反應1h后抽濾，抽濾過程中用蒸餾水清洗產物，將抽濾后獲得的固體放入烘箱中烘干，獲得鍍鎂石墨烯。

5.根據權利要求1所述的3D打印用石墨烯/鎂復合粉的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中③過程中烘干溫度為50~80℃。

6.根據權利要求1所述的3D打印用石墨烯/鎂復合粉的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中①過程中冷淬時間為1~3小時，攪拌速度為20~50r/min。

7.根據權利要求1所述的3D打印用石墨烯/鎂復合粉的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中②過程中鍍鎂石墨烯占鎂粉質量的0.5~5%。

8.根據權利要求1所述的3D打印用石墨烯/鎂復合粉的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中②過程中真空球磨罐中的球料比為8~12:1，真空球磨罐的轉速為200~300r/min。