[發明專利]一種納米銀及其合成方法

有效

• 申請號: 201811043141.6
• 申請日: 2018-09-07
• 公開（公告）號: CN109079154B
• 公開（公告）日: 2022-03-01
• 發明（設計）人: 李宇;姜珊珊;彭博文;張強;李永豐;王群
• 申請（專利權）人: 長春永固科技有限公司
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B82Y40/00
• 代理公司: 長春眾邦菁華知識產權代理有限公司 22214
• 代理人: 張偉

本發明涉及一種納米銀及其合成方法，屬于納米材料制備技術領域。包括(1)將銀鹽、絡合劑和還原劑分別配制成水溶液；(2)分別置于油浴鍋中，在一定攪拌轉速下，快速將銀鹽和絡合劑溶液加入至還原劑溶液中；(3)攪拌若干小時后，加入沉降劑，從納米銀溶膠中分離出納米銀粒子；(4)采用布袋式離心機固液分離，濾餅用去離子水、乙醇清洗，鼓風烘箱干燥。本方法合成的納米銀濃度高達2mol/L(約20wt％)，粒徑可在5nm至120nm之間選擇，多分散度低于0.5的球形。干燥后的銀粉可在非極性溶劑中穩定分散，無團聚。本方法操作簡便，對設備要求低，反應介質為水相，綠色環保，銀產率高，生產周期短。采用500L反應釜，每批次可生產60kg左右銀粉，適合大規模工業化生產。

技術領域

本發明屬于納米材料制備技術領域，具體涉及一種納米銀及其合成方法。

背景技術

銀具有優良的導熱、導電、延展性，因而在工業上有著十分廣泛的應用。納米銀作為納米材料家族中的一員，除上述特性外，還表現出優異的光學、電子、磁和熱等特性。在電子工業、抗菌材料和有機催化等領域獲得了廣泛的關注。

目前國內外普遍合成納米銀粉的方法包括電離輻射還原法、電化學還原法、液相化學還原法、光化學還原法、真空蒸鍍、激光氣相法、激光燒蝕法等。采用光學或電磁學的制備方法，設備較為精密，前期投資成本高，工藝復雜，能耗高，且反應過程十分劇烈，產物穩定性差。液相還原法是將銀鹽中的銀離子還原成銀原子，從而制備出納米銀粒子。其工藝簡單，容易操作，生產成本低，是較有實用價值的生產方法之一。

在電子工業領域，以納米銀為原料的下游產品大多需要將其分散在有機物中，根據相似相溶原理，需要能分散在有機溶劑中的油溶性納米銀。以銀粉作為目標產物，需要合成較大規模如公斤級樣品的生產。故需盡可能提高納米銀溶膠中的銀的濃度。公開號為CN1583332A的中國專利公開了一種納米銀溶膠及其制備方法。采在分散保護膠體溶液中進行氧化還原反應的方法，制備出濃度為10000ppm(1wt％)的納米銀溶膠。公開號為104308180A的中國專利公開了有機體系高濃度納米銀溶膠的制備方法。該方法合成的納米銀溶膠的銀量約 10wt％，合成的銀粉形貌包括三角形、橢球形，大小不一的球形等。并且在合成過程中涉及有機溶劑的使用，對環境存在影響。

發明內容

本發明要解決現有技術中制備的納米銀溶膠中的銀的濃度不高，并且制備過程需要使用有機溶劑會對環境造成影響的技術問題，提供一種納米銀及其合成方法。

為了解決上述技術問題，本發明的技術方案具體如下：

一種納米銀的合成方法，包括以下步驟：

步驟1、配制摩爾濃度如下的各溶液：

0.1-1mol/L的絡合劑水溶液A；

3-6mol/L的銀鹽水溶液B，用pH調節劑調節溶液pH至8-10；

3-6mol/L的還原劑水溶液C；

步驟2、先將絡合劑水溶液A加入到銀鹽水溶液B中，得到混合溶液D；再將混合溶液D一次性迅速加入到還原劑水溶液C中，得到混合溶液E；

步驟3、將裝有混合溶液E的反應瓶置于30-120℃的油浴鍋中，在 10-1000rpm的攪拌轉速下，攪拌0.1-10小時后，可得到摩爾濃度為1-2mol/L納米銀溶膠；

步驟4、向上述納米銀溶膠中加入沉降劑，從納米銀溶膠中分離出納米銀粒子；

步驟5、將步驟4的溶液進行固液分離，固體用去離子水、乙醇清洗，烘箱干燥，即制備得到納米銀。

在上述技術方案中，所述銀鹽為氯化銀、碳酸銀、氧化銀、硫酸銀、硝酸銀、脂肪族羧酸的銀鹽單鹽、脂肪族羧酸的銀鹽二鹽、脂肪族羧酸的銀鹽多鹽、芳香族羧酸的銀鹽單鹽、芳香族羧酸的銀鹽二鹽、芳香族羧酸的銀鹽多鹽或銀絡合物。