[發明專利]通過拉曼光譜分析確定碳涂敷金屬基板上的亞微米碳涂層的厚度

有效

• 申請號: 201811042984.4
• 申請日: 2018-09-07
• 公開（公告）號: CN109489567B
• 公開（公告）日: 2021-03-09
• 發明（設計）人: R·S·庫克雷賈;M·M·泰斯馬;D·B·哈達德
• 申請（專利權）人: 通用汽車環球科技運作有限責任公司
• 主分類號: G01B11/06
• 分類號: G01B11/06
• 代理公司: 廣州嘉權專利商標事務所有限公司 44205
• 代理人: 林偉峰

一種用于確定碳涂敷金屬基板的亞微米碳的厚度的方法包括在碳涂敷金屬基板的目標位置處進行拉曼光譜分析，以獲得該目標位置的拉曼位移光譜。在目標位置處獲得的拉曼位移光譜隨后轉換成亞微米碳涂層在目標位置處的計算厚度。將拉曼位移光譜轉換成亞微米碳涂層在目標位置處的計算厚度的步驟可涉及引用已在預定波數范圍下建立在(1)從包括具有驗證厚度的亞微米碳涂層的一系列基準板中的每一個獲得的拉曼碳信號的積分后強度與(2)該系列基準板的亞微米碳涂層的驗證厚度之間的線性關系。

引言

質子交換膜(PEM)燃料電池是一種將反應氣體(氫氣和氧化劑)的化學能轉換成直流電以及熱量的電化學裝置。PEM燃料電池包括模-電極組件(MEA)以及一對氣體擴散層(GDL)。MEA包括在一側上承載陽極催化劑層并在另一側上承載陰極催化劑層的質子導電固態聚合物電解質，例如，全氟磺酸聚合物薄膜(例如，全氟磺酸膜)。通常而言，陽極催化劑層和陰極催化劑層中的每一個包括加載在高表面積催化劑載體上并分散于離聚物中的細分催化劑(例如，鉑)。GDL設置在MEA的每一側上，以有助于將反應氣體分配至MEA，并協助其他功能。在許多實例中，包括在車輛推進應用的實例中，大量PEM燃料電池布置在燃料電池組中，以獲得增大的電壓及功率輸出。

在燃料電池組內，每對相鄰的燃料電池通過雙極板間隔開，以促進互相電連接的PEM燃料電池的協同操作。雙極板具有相對的主表面，這些主表面分別限定由集成氣流通道組成的氣體流場，其中集成氣流通道與間隔開的反應氣體入口開口和反應氣體出口開口流體連通，這些開口橫貫雙極板的厚度。雙極板在電池組的總體操作中提供多種功能。雙極板的一個功能在于其能夠通過氣體流場將燃料氣體(例如，氫氣)分配至一個燃料電池的陽極側，并同時將氧化劑氣體(例如，氧氣)分配至另一燃料電池的陰極側，同時確保燃料氣體以及氧化劑氣體彼此隔離。雙極板的其他功能包括在燃料電池之間傳導電流、協助移除過余水、承載用于從燃料電池移除熱量的冷卻劑流，以及在結構上支撐燃料電池組。

雙極板可由金屬基板組成，該金屬基板覆蓋有導電耐蝕保護涂層，以在維持較低的界面接觸電阻的同時，使得雙極板能夠耐受可在其兩個主表面上發生的各種腐蝕性機制。常用于制造金屬基板的若干金屬包括不銹鋼、鋁及其合金，以及鈦及其合金。在任選的粘性中間層頂部上的稀薄亞微米碳涂層可作為導電保護薄膜施涂至金屬基板上。通過耐久性測試發現，碳涂層的厚度可對雙極板的使用壽命產生影響。具體地，若碳涂層過薄，則雙極板會過早地發生腐蝕，且其界面接觸電阻可增大，進而造成燃料電池組內的導電性下降，并可能造成該電池組過早失效。

由于標準分析技術自身存在有各種限制，因此，目前難以對覆蓋在金屬基板(單個局部點或整個較大區域)上的亞微米碳涂層的厚度進行測量。例如，橢圓光度法易于因金屬基板的缺陷以及錯誤校正而產生錯誤結果，而且，一旦氣體流場沖壓或通過其他方式形成在金屬基板的相對表面上，這種方法就會變得難以實行。其他技術(例如，電子探針顯微分析(EPMA)、掃描電子顯微鏡分析(SEM)、透射電子顯微鏡分析(TEM)以及X-射線光電子光譜分析(XPS))不僅本質上是破壞性的，而且，若需要不停地對許多樣本進行分析，并且/或者需要較長的時間來完成單個樣本的必要準備及分析，則這些技術在成本上是不允許的。因此，上述技術通常無法以較快的速度以及較低的成本準確且非破壞性地測量碳涂層在雙極板的任一位置處或整個主表面上的厚度。

用于測量亞微米碳涂層的厚度的標準分析技術自身存在有各種限制，這使得難以實施支持燃料電池制造及研發操作的某些實施方案。實際上，在采用現有分析技術的情況下，可直接驗證碳涂層的厚度以確保其在雙極板安裝至燃料電池組之前達到雙極板的主表面上的最小所需厚度的魯棒性質量控制程序是不切實際的，這是因為，即使在最好的情況下，該程序在成本上也是不允許的，并會極大地降低整個制造過程的速度。類似地，同樣不切實際的是，在測試碳涂敷金屬雙極板的耐久性的同時，在一段時間內監測所施涂的碳涂層的厚度；而且，如果雙極板在燃料電池組的操作期間因不明原因而導致性能下降，則獲取雙極板用于燃料電池組之前以及之后的碳涂覆厚度數據來促進失效測試(例如，根源分析)是不可行的。需要一種能夠解決這些問題的分析技術。

發明內容