[發明專利]巰基紙富集分離比色法測定水中痕量鉛的方法

有效

• 申請號: 201811042816.5
• 申請日: 2018-09-07
• 公開（公告）號: CN109060792B
• 公開（公告）日: 2021-02-12
• 發明（設計）人: 張巍;張勇;賈偉青
• 申請（專利權）人: 天津市光復科技發展有限公司
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78;G01N1/40;G01N33/18
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司 12209
• 代理人: 趙瑤瑤

1.一種巰基紙富集分離比色法測定水中痕量鉛的方法，其特征在于：步驟如下：

一、巰基紙的制備

（1）巰基接枝液

將60.0ml巰基乙酸，加入36.0ml乙酸酐，24.0ml冰乙酸，10滴濃硫酸，搖勻，密封避光保存；

（2）巰基接枝

①將中速定性濾紙條浸沒入上述巰基接枝液中，浸泡24h；

②取出濾紙條，在蒸餾水中搖動清洗10min，再在另一干凈的蒸餾水中搖動清洗10min后，取出避光晾干；

③將晾干的巰基紙條壓平，用定型器切成圓片，備用；

二、將制備的巰基紙放入到巰基紙富集水中鉛的簡易裝置中的巰基紙固定器中，進行測試，測試方法如下：

①富集

將底部裝有巰基紙固定器的漏斗放于廢液收集器上；

將預測水樣200ml，注入漏斗，流速控制在30ml/min之內，待水樣全部流出后，靜置5min；

②解析

將富集了水中鉛的巰基紙圓片，取出，放入比色管中加入1ml PH=2的HCL,浸泡2min，并不斷振搖；

③顯色

加入2ml緩沖溶液，增溶劑1ml，顯色劑玫瑰紅酸鈉溶液0.5% 4滴，振搖反應10min；

④比色

將巰基紙圓片上邊緣提出液面，使圓片附于比色管內壁并以此為背景與標準比色板比色，確定所測水樣中鉛的含量；

所述增溶劑是乳化劑OP的14wt%水溶液，

所述緩沖溶液的pH=7.37；

巰基紙富集水中鉛的簡易裝置的結構為：包括漏斗、巰基紙固定器以及廢液收集器，所述漏斗同軸置于廢液收集器上部，漏斗的下支管外緣同軸固裝巰基紙固定器，巰基紙固定器內嵌裝巰基紙，巰基紙固定器與帶有硅膠套的漏斗支管通過螺紋連接鎖緊；

所述漏斗為錐形玻璃漏斗，其下部一體制有支管，支管管口為平口，支管下部同軸外套有硅膠套，硅膠套的外壁制有外螺紋；

所述巰基紙固定器包括限位夾套、硅膠眼圈以及尾管，所述限位夾套為中空圓柱管，其內壁上部制有與硅膠套外螺紋相配合的內螺紋，所述限位夾套下端部徑向向內一體制出限位環，所述尾管的內徑和外徑均與支管相同，尾管上端徑向向外一體制有定位環，所述定位環同軸嵌裝在限位環上，限位夾套將尾管連接在漏斗支管的下端部，在漏斗支管下端部與定位環之間同軸嵌裝巰基紙；在巰基紙與定位環之間同軸安裝一硅膠眼圈。

2.根據權利要求1所述的巰基紙富集分離比色法測定水中痕量鉛的方法，其特征在于：標準比色板制備方法如下：

①配制0, 0.1，0.2，0.3mg/L鉛標準液；

②上述標準液各取200ml，分別按上述測試步驟二中①富集②解析③顯色步驟處理；

③將巰基紙圓片，上邊緣提出液面，使圓片附于比色管內壁，并以此為背景，分別照像，制成標準比色板。

3.根據權利要求1所述的巰基紙富集分離比色法測定水中痕量鉛的方法，其特征在于：所述廢液收集器為帶有刻度的廣口錐形瓶，其瓶口一側制有一突出嘴。

4.根據權利要求1所述的巰基紙富集分離比色法測定水中痕量鉛的方法，其特征在于：所述尾管的下端出水口為斜口。

5.根據權利要求1所述的巰基紙富集分離比色法測定水中痕量鉛的方法，其特征在于：所述限位夾套的材質為聚乙烯材質。