[發明專利]一種環氧丁烷的生產方法

在審

• 申請號: 201811042707.3
• 申請日: 2018-09-07
• 公開（公告）號: CN109020927A
• 公開（公告）日: 2018-12-18
• 發明（設計）人: 李健;葛九敢;徐蔚文
• 申請（專利權）人: 南京合之盛化工科技有限公司
• 主分類號: C07D303/04
• 分類號: C07D303/04;C07D301/12;C07D301/32;B01J29/89
• 代理公司: 蘇州創策知識產權代理有限公司 32322
• 代理人: 曹善健

1.一種環氧丁烷的生產方法，其特征在于：包括以下步驟：

步驟一：制備混合溶劑

將丙酮、甲苯和磷酸三丁酯加入反應釜內進混合攪拌，混合攪拌后再加入氧化劑進行低速攪拌，制成混合溶劑取出備用；

步驟二：制備正硅酸乙酯

將四氯化硅和乙醇加入反應釜內進行反應，制成正硅酸乙酯取出備用；

步驟三：制備鈦硅介孔分子篩

將鈦酸丁酯、模板劑、鹽酸和蒸餾水加入反應釜內進行攪拌處理，攪拌處理后再加入正硅酸乙酯進行攪拌10～15分鐘，制成混合液體，再將混合液體靜置進行水解反應，水解反應后將混合液進行干燥處理，制成透明干膠，最后將透明干膠進行焙燒處理，制成鈦硅介孔分子篩；

步驟四：氧化反應

以鈦硅介孔分子篩為催化劑，將混合溶劑和丁烯按照質量比1：1～1：15的比例加入列管式固定床催化反應器進行氧化反應，生成粗制環氧丁烷溶液；

步驟五：精餾

將粗制環氧丁烷溶液加入精餾塔內恒溫加熱，恒溫加熱后將粗制環氧丁烷溶液導入列管式冷凝器內進行冷卻處理，得到環氧丁烷。

2.根據權利要求1所述的一種環氧丁烷的生產方法，其特征在于：所述步驟一中的丙酮、甲苯和磷酸三丁酯的質量比為1:1:1～1:1:1.2。

3.根據權利要求2所述的一種環氧丁烷的生產方法，其特征在于：所述步驟一中的氧化劑為雙氧水。

4.根據權利要求1所述的一種環氧丁烷的生產方法，其特征在于：所述步驟一中反應釜內壓強為0.2～0.6MPa，反應釜內溫度為50～65攝氏度，混合攪拌時間為10～15分鐘，低速攪拌時間為20～25分鐘。

5.根據權利要求1所述的一種環氧丁烷的生產方法，其特征在于：所述步驟二中的具體制備過程為：將四氯化硅和乙醇加入反應釜內進行混合攪拌5～10分鐘，混合攪拌后進行反應30～35分鐘，控制反應釜內溫度為30～35攝氏度，制成正硅酸乙酯取出備用。

6.根據權利要求1所述的一種環氧丁烷的生產方法，其特征在于：所述步驟三中模板劑為以草酸、戊二酸、檸檬酸和酒石酸中兩種或者兩種以上進行混合后制成的模板劑。

7.根據權利要求1所述的一種環氧丁烷的生產方法，其特征在于：所述步驟三中攪拌處理時間為20～25分鐘，水解反應溫度為25～30攝氏度，水解反應時間為1～1.2小時，干燥處理溫度為140～150攝氏度，干燥處理時間為2～2.5小時，焙燒處理溫度為500～520攝氏度，焙燒處理時間為5-6小時。

8.根據權利要求1所述的一種環氧丁烷的生產方法，其特征在于：所述步驟四中列管式固定床催化反應器內溫度為80～120攝氏度，列管式固定床催化反應器內壓強為3～5MPa，氧化反應時間為12～18小時。

9.根據權利要求1所述的一種環氧丁烷的生產方法，其特征在于：所述步驟五中恒溫加熱溫度為150～180攝氏度，恒溫加熱時間為2～3小時，精餾塔內壓強為0.1～0.15MPa,列管式冷凝器內冷卻溫度為60～70攝氏度。